B₁₀H₁₀^2-铵盐的制造方法以及B₁₈H₂₂的制造方法

摘要

本发明提供合成B9H9-、B10H102-、B11H14-及B12H122-盐类的新方法，特别是B9H9-、B10H102-、B11H14-及B12H122-的烷基铵盐。更特别地，本发明提供藉由在控制条件热裂解四烷基硼氢化铵制备B9H9-、B10H102-、B11H14-及B12H122-四烷基铵盐的方法。本发明更提供，在原子有效方法，从本发明的四烷基铵盐制备十八硼烷的方法。本发明的较佳方法适合制备富含同位素硼烷，特别是10B18H22和11B18H22。

主权项

一种从硼酸制备B18H22的方法，包括下列步骤：(a)从硼酸和伯、仲或叔醇制备硼酸酯；(b)以NaAlH4或NaH在醚溶剂中还原所述硼酸酯以形成NaBH4；(c)在原位或将NaBH4分离后，从NaBH4及R4NX制备R4NBH4，其中R为烃类且X为阴离子以获得R4NBH4；(d)在185℃热裂解固体R4NBH4以形成B10H102‑；(e)氧化B10H102‑以获得B20H182‑；(f)将B20H182‑溶液与酸性阳离子交换树脂接触；(g)分解所得酸以获得B18H22；(h)以己烷类或其它不溶解硼酸副产物的适合烃类溶剂萃取残余物；(i)重复步骤(g)和(h)，直到没有进一步的B18H22产生；(j)将残余物与非水性溶剂接触以溶解任何含B20H182‑的盐，其中所述非水性溶剂为腈、醇、醚或其组合；(k)重复步骤(f)至(j)至少一次；(l)浓缩合并的烃类溶液以提供B18H22。