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一种用于氢氰化不饱和化合物之方法，其包含：(a)使用至少一氢氰化阶段以氢氰化不饱和化合物，其中该氢氰化系在包含藉由一种或多种单牙有机亚磷酸酯型有机磷配位体及一种或多种双牙有机磷配位体所形成之有机金属错合物及视情况之路易斯酸型促进剂之催化体系存在下进行，其中形成包含反应物及进行反应所形成之化合物之反应介质；及(b)自该反应介质分离反应物或氢氰化反应所形成之化合物，其使用藉由将用于该方法中之反应物或自包含该催化体系之介质进行反应所形成之化合物加以蒸馏来进行分离之至少一阶段，其中藉由蒸馏进行分离之阶段的反应介质包含小于或等于15之以磷原子表示之有机磷配位体莫耳数相对于金属元素原子数之比值及/或小于或等于1.3%之形成有机金属错合物之以重量计之金属元素浓度，且该分离阶段中塔底馏出物温度小于或等于180℃，其中该一种或多种单牙有机亚磷酸酯型有机磷配位体系亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲苯酯或亚磷酸三甲基异丙苯酯；其中该不饱和化合物为丁二烯及/或不饱和腈化合物；其中该双牙有机磷配位体系选自由具有以下结构之化合物组成之群，其中Ph为苯基：@sIMGTIF!d10003.TIF@eIMG!如请求项1之方法，其中该路易斯酸型促进剂系选自由来自元素周期表之Ib、IIb、IIIa、IIIb、IVa、IVb、Va、Vb、VIb、VIIb或VIII族元素之卤化物、硫酸盐、磺酸盐、卤代烷基磺酸盐、全卤代烷基磺酸盐、卤代乙酸盐、全卤代乙酸盐、羧酸盐、磷酸盐、芳基硼烷、氟代烷基磺酸盐及全氟代烷基磺酸盐之化合物所组成之群。如请求项2之方法，其特征在于该路易斯酸型促进剂系选自由氯化锌，溴化锌，碘化锌，二氯化锰，二溴化锰，氯化镉，溴化镉，氯化亚锡，溴化亚锡，硫酸亚锡，酒石酸亚锡，氯化铟，三氟代甲基磺酸铟，三氟代醋酸铟，稀土元素之氯化物，稀土元素之溴化物，二氯化钴，氯化亚铁，氯化钇，三苯基硼烷，及四异丙醇钛组成之群。如请求项1之方法，其特征在于该不饱和化合物为具有3至8个碳原子之直链或支链腈。如请求项4之方法，其特征在于该不饱和腈为戊烯腈。如请求项1之方法，其中藉由蒸馏进行分离之阶段自该反应介质分离未反应之不饱和化合物。如请求项1之方法，进一步包含回收催化体系，其藉由视情况在藉由蒸馏分离未反应之不饱和腈后，将得自氢氰化阶段之反应介质进行沈降。如请求项6之方法，进一步包含藉由液/液萃取，以自不饱和腈之氢氰化而得之反应介质中萃取有机磷配位体及有机金属错合物之步骤，其中该萃取有机磷配位体及有机金属错合物之步骤系视情况在自反应介质分离未反应之单腈后进行，或在进行形成上部相及下部相且该上部相经萃取之沈降阶段之后进行。如请求项8之方法，其中该萃取溶剂系己烷、庚烷、辛烷、环己烷、环戊烷或环庚烷。如请求项6之方法，其中该分离阶段为自液/液萃取后所获溶液蒸馏该萃取溶剂之阶段。如请求项6之方法，进一步包含进行形成上部相及下部相之沈降阶段，其中在蒸馏不饱和腈之阶段前，使部分之该下部相再循环于氢氰化作用得到之反应介质中。 |
