二聚酸甲酯及二聚酸的制备方法

摘要

本发明是一种制备二聚酸甲酯及其二聚酸的制备方法，以不饱和脂肪酸甲酯含量较高的混合脂肪酸甲酯或混合脂肪酸为原料，浓硫酸为助催化剂，无水氯化铝或无水氯化锌为催化剂，采用两步催化法进行二聚化反应。反应结束后加入弱碱稀溶液(pH＝7-8)沉降、洗涤分离除去催化剂，所得粗二聚体的产率达到80％以上。粗二聚脂肪酸甲酯或粗二聚脂肪酸在一定条件下进行分子蒸馏，除去单体后二聚体的含量达到90％以上。本发明在常压下进行，催化剂的用量少，催化剂的除去较容易。粗产品采用先进的分子蒸馏装置分离，避免了在高温下二聚体发生分解及其它的副反应发生，提高了产品的纯度。所以，本发明方法简单，易于操作，既可以减少能源，又可以降低成本。

主权项

二聚酸甲酯的制备方法，其特征在于采用两步法进行：(1)原料在助催化剂浓硫酸的作用下搅拌进行异构化反应，所述原料为混合脂肪酸甲酯，其中浓硫酸的量为混合脂肪酸甲酯质量的0.1‑0.5％，温度控制在50‑60℃，时间控制在0.5‑2小时，异构反应结束后混合反应物中一次性加入选定的均相催化剂无水氯化铝或无水氯化锌的质量为原料的3‑5％，在机械搅拌的作用下发生聚合反应，温度为150‑210℃，反应时间为2‑8小时，体系为敞开体系，即在常压下进行，反应完成后混合液中加入pH＝7‑8的弱碱碳酸钠的稀溶液沉降分离除去催化剂；(2)分子蒸馏用于粗二聚酸甲酯的提纯把上述分离除去催化剂后得到的粗产物入分子蒸馏装置，控制分子蒸馏的条件，在真空度4‑10Pa，蒸馏温度140‑200℃，进样量3‑4g/min条件下得到馏分中含量达到83％以上的二聚酸甲酯。