民用二硝基甲苯的制备工艺

摘要

本发明提供了一种合成优质民用二硝基甲苯(DNT)的新工艺，该工艺以甲苯、硝酸为原料，以浓硫酸为催化剂，辅以低沸点的四氯化碳作溶剂，在一定的条件下直接合成二硝基甲苯产品。所得产品的产率能达到96.4％，纯度均在98％以上，且产品质量符合民用的优等标准：2，4-DNT/2，6-DNT＝80±1/20±1。由于有机溶剂的引入，使反应中温度对产物异构比的影响不大，且硝化反应条件温和，产生异构体比例易于控制；反应所得废酸浓度高，且含硝量低，易于废酸的浓缩和废水排放量的减少；一段硝化和二段硝化在同一反应釜中进行，工艺简单，生产成本较低，符合环保要求，具有较大的实施价值和社会经济效益。

主权项

一种民用二硝基甲苯的制备工艺，包括以下步骤：一段硝化：将甲苯与有机溶剂以1∶0.5～1∶2.5的体积比加入反应容器中，升温至30～50℃，加入与甲苯等摩尔量的硝酸，在搅拌下反应10～60min；二段硝化：加入甲苯摩尔1～1.2倍量的硝酸，升温至50～70℃；然后加入甲苯摩尔量2.5～3.5倍量、浓度为98.2％的浓硫酸，继续反应30～90min；后处理工艺：静置分层，趁热分离出有机相，蒸出并回收有机溶剂，得到二硝基甲苯；无机相用萃取溶剂萃取，蒸出并回收萃取溶剂，析出二硝基甲苯；合并二硝基甲苯产品，并用二硝基甲苯质量2.5％～3.5％的碳酸钠水溶液洗涤至pH＝7～8，再用水洗至中性，干燥得到二硝基甲苯产品；所述的硝酸为发烟硝酸；所述有机溶剂为四氯化碳；所述后处理工序中的萃取溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳。