发明名称 用气相色谱同时检测药物中丙酮和乙酸乙酯残留的方法
摘要 本发明公开一种用气相色谱同时检测药物中丙酮和乙酸乙酯残留的方法,其步骤为:(一)系统适用性实验;(二)线性关系考察实验;(三)定量限的测定实验,定量限;(四)回收率实验,计算丙酮、乙酸乙酯的平均回收率和相对标准误差;(五)样品的测定,计算得到样品中丙酮、乙酸乙酯的含量;其中,上述操作条件是:色谱柱:6%-氰丙基苯基-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱,检测器:氢火焰离子化检测器(FID)进样口温度:140-160℃,检测器温度:230-270℃,柱温:40-50℃载气:高纯氮气,溶剂:水。优点是:灵敏度高、重复性好、精确度高,采用直接进样的方法,处理简单、操作方便,大大提高了检测速度。
申请公布号 CN102109499A 申请公布日期 2011.06.29
申请号 CN200910200583.1 申请日期 2009.12.23
申请人 上海新先锋药业有限公司;上海新亚药业有限公司 发明人 陈玉双;郑玉林;胡旭华;陈张阳;李晴
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/60(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人 董梅
主权项 一种用气相色谱同时检测药物中丙酮和乙酸乙酯残留的方法,其步骤具体为:(一)系统适用性实验:取丙酮标准溶液、乙酸乙酯标准溶液和混合标准溶液,分别进样,绘制图谱;(二)线性关系考察实验:分别取丙酮标准溶液和乙酸乙酯标准溶液,依次加入纯水做倍比稀释制成系列标准对照品溶液,进样,以对照品峰面积为纵坐标,对照品浓度为横坐标建立线性回归线;(三)定量限的测定实验:分别取丙酮标准溶液和乙酸乙酯标准溶液,加入纯水稀释,进样测定,以信噪比为10dB计算丙酮和乙酸乙酯的定量限;(四)回收率实验:精密称取样品,分别加入丙酮标准溶液和乙酸乙酯标准溶液,进样,计算丙酮、乙酸乙酯的平均回收率和相对标准误差;(五)样品的测定:取样品溶液进样,再取对照品溶液作为外标进样,计算得到样品中丙酮、乙酸乙酯的含量;其中,上述操作在下列色谱条件下进行:色谱柱:6%‑氰丙基苯基‑94%‑二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱检测器:氢火焰离子化检测器(FID)进样口温度:140‑160℃检测器温度:230‑270℃柱温:40‑50℃载气:高纯氮气溶剂:水。
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