一种制备乙二醇甲醚醋酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种制备乙二醇甲醚醋酸酯的方法，它是以乙酸乙酯和乙二醇甲醚为原料，在固体碱催化剂存在下进行酯交换反应，通过精馏不断将副产物乙醇从反应釜中蒸出，反应结束后，将催化剂过滤回收，反应液经过精馏分离，得到产品乙二醇甲醚醋酸酯。本发明的优点是：(1)产率高，为95.5～99.6％；(2)催化剂便宜，且用量小，约占反应原料总重的0.1～1.5％；(3)反应条件温和，常压下反应；(4)催化剂可重复使用；(5)设备腐蚀小，没有环境污染等。

主权项

一种制备乙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征在于：该方法是以乙酸乙酯和乙二醇甲醚为原料，在固体碱催化剂存在下进行酯交换反应制备乙二醇甲醚醋酸酯，具体包括以下步骤：第1步固体碱催化剂的制备固体碱催化剂为碱土金属氧化物或负载型固体碱；a、碱土金属氧化物的制备取碱土金属氧化物或氢氧化物粉末，马弗炉中800～1000℃下焙烧5～10h，即得；所述碱土金属氧化物为氧化钙或氧化锶；b、负载型固体碱催化剂的制备将活性组分配成浓度为10～50％的溶液，按固液质量比为1∶1～5的比例，将载体投入前述溶液中进行浸渍，于50～80℃下搅拌1～2h后，旋蒸至干，放于100℃烘箱中干燥6～12h，马弗炉中800～1000℃下焙烧5～10h，即得；所述载体为氧化铝、活性炭、分子筛、硅胶多孔材料中的一种；所述活性组分为碱金属氧化物、氟化物、碳酸盐、硝酸盐中的一种；第2步酯交换反应在备有电磁搅拌、温度计、精馏柱、承接管、回收烧瓶的三颈容器中加入乙酸乙酯与乙二醇甲醚，其摩尔比为1～6∶1，再加入占原料总重0.1～1.5％的固体碱催化剂，进行加热回流搅拌，加热温度控制在70～120℃，使反应产生的乙醇从蒸馏头上端共沸蒸出，反应至蒸馏头上端温度高于乙酸乙酯与乙醇共沸温度即无乙醇蒸出停止；第3步催化剂的分离及产物的纯化将上步得到的物料过滤，滤出催化剂及滤液，滤液经常压精馏，收集140～145℃的馏分，得到无色透明产品即为乙二醇甲醚醋酸酯；催化剂经干燥后重复使用。