利用气相色谱-质谱联用测定烟草及烟草制品中西柏烷二萜醇的方法

摘要

一种利用气相色谱-质谱联用测定烟草及烟草制品中西柏烷二萜醇的方法，其特征在于：包括下述步骤：a、首先，取一定重量的烟草制品，加入一定的萃取溶剂卤代烃类；之后，采用超声波振荡萃取出二萜醇类；b、将萃取溶剂在一定条件下蒸发至干后加入另一种卤代烃类，溶解定容后取出适量；c、将取出的溶剂在一定条件下蒸干，加入一定体积的另一种难挥发溶剂和同比例的某种硅衍生化试剂，在一定温度条件下进行衍生化。衍生化完全后直接进行色谱-质谱联用方法测定其中的西柏烷二萜醇。本发明的方法相比现有技术不仅具有可以进行萃取分析诸如烟草这样复杂体系的西柏烷二萜醇，而且萃取效率高、操作简便、快速。

主权项

一种利用气相色谱‑质谱联用测定烟草及烟草制品中西柏烷二萜醇的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：(1)、烟草制品中西柏烷二萜醇类化合物的萃取：称取烟草或烟草制品于容器中，用一种卤代烃试剂1萃取烟草或烟草制品中的二萜醇类化合物；(2)、对萃取液进行浓缩至干；(3)、应用另一种氯代烃试剂2对样品进行洗涤，并定容；(4)、移取步骤(3)中定容后的溶液0.5‑5ml于一容器里，浓缩至干；(5)、向步骤(4)中所述容器中加入一种难挥发溶剂，该难挥发溶剂为甲苯、二氯乙烷或二甲基甲酰胺(DMF)，加入量为步骤(4)中干物质的0.2‑1倍，同时加入与难挥发溶剂等量的硅烷化试剂三甲基氯硅烷(TMCS)，在30‑90℃的某一温度下硅烷化0.5‑5小时；(6)、对所得样品进行气相色谱‑质谱联用分析，气相条件为：色谱柱：DB‑5MS，30m×0.25mm×2.5μm，程序升温：120℃保留5min，20℃/min升至210℃，然后0.5℃/min升至220℃，10℃/min升至280℃，保留30min。