发明名称 一种直接制备H-MCM-22分子筛的方法
摘要 一种直接制备H-MCM-22分子筛的方法,它涉及H-MCM-22分子筛的制备方法。本发明解决了现有的H-MCM-22分子筛的制备方法操作复杂的问题。本方法:将异丙醇铝和提供铵离子的化合物制备成水溶液,再依次滴入模板剂和氨型硅溶胶,得到前驱体溶胶,接着将前驱体溶胶装入反应釜中,在旋转干燥箱中水热合成,将合成得到的产物过滤、洗涤、干燥后,放在马弗炉中焙烧,得到H-MCM-22分子筛。本发明方法简单,直接制备了H-MCM-22分子筛,可直接用作酸性催化剂或催化剂的载体。
申请公布号 CN102092740A 申请公布日期 2011.06.15
申请号 CN201010576725.7 申请日期 2010.12.07
申请人 哈尔滨师范大学 发明人 魏树权;曲风枫
分类号 C01B39/04(2006.01)I 主分类号 C01B39/04(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 一种直接制备H‑MCM‑22分子筛的方法,其特征在于直接制备H‑MCM‑22分子筛的方法按以下步骤进行:一、在搅拌的条件下将异丙醇铝和提供铵离子的化合物加入到水中,在室温下搅拌1h~2h,得到溶液A,其中异丙醇铝与提供铵离子的化合物的摩尔比为1∶4.5~5.5,溶液A中异丙醇铝的浓度为4%~5%(质量);二、按步骤一制得的溶液A与模板剂的质量比为1~2∶1称取模板剂,并在搅拌条件下将模板剂逐滴滴入到步骤一得到的溶液A中,滴加完毕后,继续搅拌0.3h~0.8h,得到溶液B;三、按步骤一制得的溶液A与氨型硅溶胶的质量比为1~2∶1称取氨型硅溶胶,并在搅拌条件下将氨型硅溶胶逐滴滴入到步骤二制得的溶液B中,滴加完毕后,继续搅拌0.5h~1.5h,得到前驱体溶胶;四、将步骤三得到的前驱体溶胶加入到反应釜中,再将反应釜固定在旋转干燥箱中,在温度为140℃~170℃的条件下水热合成24~26天后,降至室温,过滤并将滤饼用蒸馏水洗涤至滤液的pH值≤9,然后再干燥,得到前驱体粉末;五、将步骤四得到的前驱体粉末放在马弗炉中,在温度为500℃~600℃的条件下焙烧8h~12h,得到H‑MCM‑22分子筛;其中步骤一中所述的提供铵离子的化合物为硝酸铵、碳酸铵、磷酸铵、醋酸铵、硫酸铵、氯化铵、氟化铵碘化铵或氨水;模板剂为哌啶或六亚甲基亚胺。
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