发明名称 一种螺环原酸酯单体的合成方法
摘要 一种螺环原酸酯单体的合成方法,涉及一种聚合物合成方法,包括如下反应步骤:在三口烧瓶中加入甲苯和γ-丁内酯;取E-54用甲苯充分溶解,再取催化剂BF3·OEt20.66mL溶于甲苯中;等待冰盐浴将装置的温度降至-12℃,加入第一批催化剂后,开始滴加树脂甲苯溶液;加入终止剂三乙胺终止反应;然后再进行后处理:配好NaOH溶液,用NaOH溶液洗涤;在反应液中加入硫酸镁干燥,过滤;减压蒸馏,得乳白色粘稠液体;真空干燥,得乳白色蜡状螺环原酸酯单体。螺环原酸酯单体与树脂胶粘剂共聚,对提高粘结效果、防止材料老化,降低固化过程中的体积收缩率,对于提高热固性树脂的强度,使用寿命等都有十分重要的意义。
申请公布号 CN102093395A 申请公布日期 2011.06.15
申请号 CN201110035969.9 申请日期 2011.02.11
申请人 沈阳化工大学 发明人 王长松;宁志高;梁兵;李安东;刘大晨
分类号 C07D519/00(2006.01)I;C07D493/10(2006.01)I 主分类号 C07D519/00(2006.01)I
代理机构 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人 张志刚
主权项 一种螺环原酸酯单体的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下反应步骤:在三口烧瓶中加入甲苯和γ‑丁内酯;装上两个滴液漏斗、一个温度计,取E‑54用甲苯充分溶解,装入滴液漏斗中,电磁搅拌;再取催化剂BF3·OEt20.66mL溶于甲苯中,装入另一滴液漏斗中;等待冰盐浴将装置的温度降至‑12℃,加入第一批催化剂后,开始滴加树脂甲苯溶液,控制滴加速度,使溶液在2小时滴完;升温至‑5℃,反应3小时;加入终止剂三乙胺终止反应;然后再进行后处理:配好NaOH溶液;将反应液倒入分液漏斗中,用NaOH溶液洗涤;用去离子水将反应液洗涤至中性;在反应液中加入硫酸镁干燥,过滤;减压蒸馏,蒸出甲苯,得乳白色粘稠液体;在真空干燥箱中真空干燥,得乳白色蜡状螺环原酸酯单体。
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