过氧化特戊酸特戊酯生产废水处理和资源化工艺

摘要

本发明公开了一种过氧化特戊酸特戊酯（引发剂PV）生产废水处理和资源化工艺，属于工业废水处理技术领域。本发明的工艺是从生产装置排污口收集高浓度废水，先经稳定化处理，基本消除废水中有机过氧化物剧烈分解的危险后，从废水中分离回收符合工业品质量要求的叔丁醇、过氧化叔丁基、特戊酸和氯化钠，实现了有机过氧化物生产废水中污染物的回收和资源化利用。脱除了有机物、酸和盐的废水经过水解-接触氧化处理，再经C-Fe微电解脱色处理，排水主要指标达到《化学合成类制药工业水污染物排放标准》（GB21904-2008）中对新建企业水污染物排放限值的要求。

主权项

过氧化特戊酸特戊酯生产废水处理和资源化工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：（1）生产中间体——过氧化叔丁基的废酸处理从生产装置排污口收集过氧化苯甲酸叔丁酯生产的废酸，每升废酸中加0.8~1.2克亚硫酸钠，缓慢加热到30~35℃，搅拌1.5~2.0小时后常压蒸馏，馏出液冷凝、冷却到室温后分层，上层有机相利用非均相分离技术蒸馏脱水后得到叔丁醇和过氧化叔丁基的混合物；下层水相回流；待馏出液在常温下无分层时，继续蒸馏出低浓度酸性废水，中和至pH=7～８后，经水解‑接触氧化，再经C‑Fe微电解脱色处理后达标排放；蒸馏得到的浓缩废酸用水循环泵减压蒸馏回收浓硫酸；（2）粗品废液——过氧化特戊酸特戊酯生产母液的处理从生产装置排污口收集引发剂PV生产粗品废液，将废液缓慢加热到30~35℃左右，保持1.5~2小时后用水循环泵减压蒸馏，馏出液冷凝、冷却到常温后分层；上层有机相利用非均相分离技术蒸馏脱水后得到叔丁醇和过氧化叔丁基的混合物；下层水相回流；待馏出液在常温下无分层时，继续蒸馏出低浓度废水，中和至中性后经水解‑接触氧化，再经 C‑Fe微电解脱色处理后达标排放；母液继续浓缩结晶出固体盐，过滤出固体盐用分离得到的低浓度废水溶解，然后用盐酸酸化至PH＜5，沉降分离出特戊酸，沉降后的水层重新返回浓缩；回收的特戊酸经过精馏脱水，获得特戊酸产品；过滤除去固体盐的母液继续浓缩回收氯化钠；（3）产品水洗废水的处理从生产装置排污口收集生产引发剂PV的洗涤废水，将废水缓慢加热到30~35℃，保持1.5~2小时后，用水循环泵减压蒸馏；馏出液冷凝、冷却到常温后分层，上层有机相利用非均相分离技术蒸馏脱水后得到叔丁醇和过氧化叔丁基的混合物；下层水相回流；回收有机物后的母液继续蒸馏，分离出低浓度废水，经水解‑接触氧化，再经C‑Fe微电解脱色处理后达标排放；母液蒸馏过程中结晶出固体盐，过滤出的固体盐用分离得到的低浓度废水溶解，然后用盐酸酸化至PH＜5，沉降分离出特戊酸；特戊酸经过精馏脱水获得特戊酸产品；分离特戊酸后的水层过滤除去不溶物后，继续蒸馏浓缩回收氯化钠。