一种偶氮苯-4,4’-二甲酰氯制备方法

摘要

本发明涉及一种偶氮苯-4，4’-二甲酰氯制备方法，将偶氮苯-4，4’-二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合，偶氮苯-4，4’-二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12-23∶22-33，滴加吡啶做为缚酸剂，吸收反应中产生HCl，吡啶与偶氮苯-4，4’-二甲酸质量比＝0.15-0.2∶1，然后加热升温至回流，反应温度108-118℃，反应时间1.5-2.5小时。采用减压方法蒸出溶剂及过量的氯化亚砜，剩余固体用正庚烷重结晶两次，60℃真空干燥，得紫红色的针状晶体偶氮苯-4，4’-二甲酰氯。本工艺酰化反应时间大大缩短，不使用催化剂，操作简单，反应条件温和，降低了生产成本，收率高。

主权项

一种偶氮苯‑4，4’‑二甲酰氯制备方法，其特征是步骤如下：(1)将偶氮苯‑4，4’‑二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合，偶氮苯‑4，4’‑二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12‑23∶22‑33，滴加吡啶做为缚酸剂，吸收反应中产生HCl，吡啶与偶氮苯‑4，4’‑二甲酸质量比＝0.15‑0.2∶1，然后加热升温至回流，反应温度108‑118℃，反应时间1.5‑2.5小时。(2)采用减压方法蒸出溶剂及过量的氯化亚砜，剩余固体用正庚烷重结晶两次，60℃真空干燥，得紫红色的针状晶体偶氮苯‑4，4’‑二甲酰氯。