一种二硼酸酯化芴的合成方法

摘要

本发明涉及到的是二烷基二硼酸酯化芴的新的合成方法。以钯类催化剂诸如PdC12(dppf)和含氮配体的胺类物质诸如三乙烯二胺(DABCO)或六亚甲基四胺(乌洛托品)等二者的组合做为反应的催化体系，以甲苯为溶剂，在氮气氛围的保护下，连续加热搅拌反应数小时，成功实现了二溴二烷基芴的硼酸酯化，实现了二溴二烷基芴硼酸酯化的合成工艺变革。与传统的丁基锂法法相比较，该法具有如下优点：(1)反应条件较易获得，反应操作简单；(2)实验操作安全性高；(3)大大减少了反应时间；(4)所得产品的产率高。本发明的有益效果是：工艺路线先进，工业条件合理，实验操作简单安全，且产品的收率较高，具有较大的实用价值，是一种较为理想的合成路线。

主权项

一种二烷基二硼酸酯化芴的合成方法，其特征在于：以2，7‑二溴‑9，9‑二烷基芴和双联频哪醇硼酸酯、弱碱类物质醋酸盐和有机溶剂甲苯为原料，以钯类催化剂PdCl2(dppf)和配体三乙烯二胺DABCO或六亚甲基四胺即乌洛托品二者的组合做为反应的催化体系，在氮气的保护下，连续加热搅拌反应4～6h，最后再经过分离提纯即可获得9，9‑二烷基‑2，7‑二硼酸酯化芴，其中反应物2，7‑二溴‑9，9‑二烷基芴与催化剂PdCl2(dppf)的摩尔配比为：反应物：2，7‑二溴‑9，9‑二烷基芴    1mol催化剂：PdCl2(dppf)                4％～6％mol，催化剂PdCl2(dppf)与其配体三乙烯二胺DABCO或六亚甲基四胺即乌洛托品的摩尔配比：PdCl2(dppf)                        1molDABCO或乌洛托品                    4～20mol，其中2，7‑二溴‑9，9‑二烷基芴中9号位的烷基是正辛基和正己基。