生产2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸联产氯甲烷的工艺

摘要

本发明涉及一种生产2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸联产氯甲烷的工艺。该工艺首先在反应釜中投入马来酸二甲酯和亚磷酸二甲酯，滴加甲醇钠，制成半成品膦酰基琥珀酸四甲酯；然后在上述半成品中投加丙烯酸甲酯，同时冷却滴加甲醇钠，滴完得中间体2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸五甲酯；然后在上述中间体中通入氯化氢气体，回流数小时得到产品2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸，同时打开氯甲烷回收装置回收氯甲烷；氯甲烷气体经过真空泵排入气柜，干燥后再经过氯甲烷压缩机排出到冷凝器，最后将液态的氯甲烷收集到氯甲烷贮槽中备售。上述工艺具有以下优点：符合环保要求，能使低副价值的盐酸得到利润的最大化，同时得到市场上常用的甲基化化学品氯甲烷，同时还能降低成本，节约能源。

主权项

一种生产2‑膦酸基丁烷‑1，2，4‑三羧酸联产氯甲烷的工艺，其特征在于，该工艺按以下步骤进行：(1)将摩尔比为1∶1的马来酸二甲酯和亚磷酸二甲酯投入反应釜中，开主釜冷冻盐水，滴加原料总质量2～3％的催化剂，控制滴加温度30～70℃，滴完检测得合格半成品膦酰基琥珀酸四甲酯；(2)将丙烯酸甲酯投入上述合格半成品膦酰基琥珀酸四甲酯中，使丙烯酸甲酯与半成品的摩尔比为1.3∶1～1.5∶1，冷却后滴加原料总质量2～3％的催化剂，控制滴加温度25～80℃，滴完检测得合格中间体2‑膦酸基丁烷‑1，2，4‑三羧酸五甲酯；(3)将氯化氢气体通入上述中间体2‑膦酸基丁烷‑1，2，4‑三羧酸五甲酯中，通入量为2‑膦酸基丁烷‑1，2，4‑三羧酸五甲酯摩尔数的10～12倍，控制通气温度50～80℃，回流8～10小时，检测得到产品2‑膦酸基丁烷‑1，2，4‑三羧酸，同时打开氯甲烷回收装置，控制真空度为0.02MPa；(4)氯甲烷气体经过水洗与氯化氢气体分离，经过碱洗与残余少量的氯化氢气体分离，氯甲烷气体经过真空泵排入气柜，控制气柜压力0.005～0.02MPa；(5)氯甲烷压缩机开启，控制吸气压力为0.01MPa，氯甲烷气体经过硫酸二级干燥；(6)经过氯甲烷压缩机排出到冷凝器，控制排气压力≤0.08MPa，控制冷冻温度‑15～5℃；(7)液态的氯甲烷收集到氯甲烷贮槽中备售。