一种化妆品中挥发性亚硝胺的测定方法

摘要

本发明涉及一种采用气相色谱-质谱/质谱法测定化妆中的挥发性亚硝胺的方法，方法准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。本发明建立了同时测定化妆品中10种挥发性亚硝胺的气相色谱-串联四极杆质谱分析方法，方法准确、快速、灵敏度高，能够为化妆品中亚硝胺污染状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。

主权项

一种化妆品中挥发性亚硝胺的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)试样处理：称取1.0g试样于50mL具塞锥形瓶中，加入10mL有机溶剂，超声提取15‑30min，以不低于5000r/min离心15min；移取2mL上清液，氮气缓慢吹干；加入2mL30％甲醇水溶液溶解后做待净化液；将待净化液转移至固相萃取柱中，用3mL 30％甲醇水溶液洗涤，抽至近干后，用8mL甲醇洗脱；洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物用1mL甲醇定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供GC‑MS/MS测定；(2)测定：采用气相色谱‑质谱/质谱方法，其中色谱柱温度以30℃/min的升温速度升至260℃；进样口温度：250℃；色谱‑质谱接口温度：250℃；离子源温度：180℃；载气：氦气，纯度≥99.999％；流速：1.0mL/min；进样量：1μL；(3)绘制标准工作曲线：分别准确吸取标准工作溶液配制成浓度为50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的标准溶液；分别准确吸取1μL注入气相色谱‑串联四极杆质谱仪，按照上述的分析条件下进行检测，以定量离子的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。