一种氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜的制备方法

摘要

一种制备氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜的方法依次包括：1、沉积技术及靶材成分的确定；2、工件的选择与前处理；3、预轰击工艺的确定；4、沉积工艺的确定；5、真空加热处理；6、工件旋转。按照本发明所提出的采用锆靶和钛铝合金靶组合靶制备多弧离子镀ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的方法，可以获得上述的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜，该ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的氮含量呈梯度分布，附着力强(≥120N)、硬度高(≥HV3800)。本发明降低了镀膜成本，保证了高膜层硬度和高附着力的同时实现，减小膜层的内应力，并具有良好的稳定性和可重复性。

主权项

一种氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜的制备方法，其特征是：以下使用ZrTiAlN来代替氮化锆钛铝，一种氮化锆钛铝氮梯度硬质反应膜的制备方法依次包括：(1)、沉积技术及靶材成分的确定：确定多弧离子镀作为ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜的制备技术，选用两个不同方位且成90度配置的弧源同时起弧沉积，其中一个弧源为纯度99.99％的锆靶，另一个弧源为纯度99.99％的钛铝合金靶，钛铝合金靶的原子比为Ti∶Al＝50∶50；(2)、工件的选择与前处理：选择商用硬质合金作为工件材料，在放入镀膜室进行镀膜前，使用金属洗涤剂对工件进行常规去油、去污处理并进行表面抛光处理，最后分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗，电吹风吹干以备用；(3)、预轰击工艺的确定：指为获得多弧离子镀ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而在沉积之前进行的离子轰击工艺，当镀膜室背底真空达到10‑3帕、温度达到240～260℃时充入反应气体氩气，使镀膜室真空度达到1.8×10‑1～2.2×10‑1帕，开启两弧源，保持弧电流在55～56安培，进行离子轰击8～12分钟，轰击偏压从350伏逐渐增加到400伏；(4)、沉积工艺的确定：指为获得多弧离子镀技术制备ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜而采用的沉积工艺，镀膜过程分为七个阶段，第一步，将镀膜室内的氩气压强保持在2.0×10‑1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间5分钟；第二步，向镀膜室内通入氮气，使其分压强达到0.5×10‑1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10‑1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间10分钟；第三步，增大氮气流量，使其分压强达到1.0×10‑1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10‑1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第四步，继续增大氮气流量，使其分压强达到1.5×10‑1帕，然后调整氩气流量，使混合气体总压强保持在2.0×10‑1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第五步，关闭氩气入口，使氩气流量为0，氩气分压为0，并继续增加氮气流量，使其压强达到2.0×10‑1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第六步，继续增加氮气流量，使其压强达到2.5×10‑1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；第七步，继续增加氮气流量，使其压强达到3.0×10‑1帕，钛铝合金靶和纯锆靶的弧电流均置于55～56安培，工件偏压为200～250伏，沉积时间15分钟；(5)、真空加热处理：包括工件加热和膜层烘烤，工件加热方式采用电热体烘烤加热，在工件加热时，升温速度保持在3～5℃/分钟，1小时后达到240～260℃；膜层烘烤是指沉积过程结束后对所沉积的ZrTiAlN氮梯度硬质反应膜进行后加热烘烤，采用小电流进行微加热10～15分钟，电流逐渐从50安培降低到30安培；(6)、工件旋转：在工件加热、离子轰击、膜层沉积、膜层烘烤的整个过程中一直保持工件旋转，转速为4～6转/分钟。