一种制备电子级超高纯氢氟酸的方法

摘要

本发明提供了一种制备电子级超高纯氢氟酸的方法，该方法包括以下工艺步骤：(1)工业无水氟化氢的预处理；(2)再沸器处理；(3)蒸馏；(4)冷却；(5)吸收；(6)离子交换吸附；(7)过滤。本发明带来的有益效果是：采用过氧化氢氧化As3+，彻底解决了As3+不易除去的难题；通过螯合剂和弱碱性阴离子交换树脂体系深度去除少量金属离子和杂质；经过二级过滤，保证了氟化氢水溶液的各项指标达到了电子级超高纯试剂的要求；本发明的方法可以进行规模化生产，工艺稳定、易控制，适于推广。

主权项

一种制备电子级超高纯氢氟酸的方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：(1)工业无水氟化氢的预处理：向再沸器中加入质量百分比浓度为5％～10％的氢氟酸稀溶液和质量百分比浓度为30％的过氧化氢溶液，并加入质量百分比浓度为0.1％～5％的螯合剂溶液，搅拌10～15分钟，静置5～10分钟，将工业无水氟化氢通入上述混合溶液中；(2)再沸器处理：将再沸器温度升至30～60℃进行氧化，AS3+作为还原剂被过氧化氢氧化为AS5+而挥发掉，一些重金属离子被螯合剂螯合，氟化氢液体气化生成纯化的氟化氢气液混合物；(3)蒸馏：经过再沸器处理后的氟化氢气液混合物经过气液分离器分离，氟化氢气体进入蒸馏塔中蒸馏，温度为60～80℃，液体经过气液分离器重回再沸器中循环处理；(4)冷却：氟化氢气体经蒸馏塔蒸馏后，进入该塔顶部的水冷凝器，循环冷凝回流；(5)吸收：经过水冷凝器顶部出来的氟化氢气体从喷淋吸收塔的底部进入，被从中间罐打入的纯水或后来生成的稀氢氟酸吸收；(6)离子交换吸附：吸收后的氢氟酸经过换热器通入到离子交换体系中进一步去除金属离子和杂质，将经过离子交换体系处理过的氢氟酸打入中间罐；(7)过滤：将浓度合格的氢氟酸进行二级循环过滤，得到电子级超高纯氢氟酸。