一种2-（2′-噻吩）乙胺的制备方法

摘要

一种2-（2′-噻吩）乙胺的制备方法，属于精细化工合成技术领域。它在复合氧化物固体酸催化剂作用下，以噻吩为原料，与卤代丙酸酯进行傅-克烷基化反应，合成3-（2′-噻吩）丙酸酯，然后酰胺化和Hofmann重排制得2-（2′-噻吩）乙胺。本发明的合成工艺便于反应操作和处理，催化剂易回收和重复使用，降低了生产成本，解决了化学反应过程中出现的污染问题，弥补了原有合成工艺路线的不足，反应条件温和、操作简单，对环境无污染且反应过程中的催化剂可以回收利用，易于工业化生产，对环境无污染，总收率高达55%以上，而且纯度高，HPLC＞99%以上，适于工业化生产。

主权项

1.一种2-（2′-噻吩）乙胺的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：1）所述的原料噻吩、卤代丙酸酯、中间体3-（2′-噻吩）丙酸酯、3-（2′-噻吩）丙酰胺、产品2-（2′-噻吩）乙胺如式（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅲ）、（Ⅳ）、（Ⅴ）所示：式（Ⅱ）和（Ⅲ）中，R表示为碳原子数C₁～C₁₀的烷基；X为Cl、Br或I；2）将固体酸催化剂加入到如式（Ⅰ）所示的噻吩中，加热至50～60℃，在该温度下慢慢滴加如式（Ⅱ）所示的卤代丙酸酯，加完后反应1～10小时，反应完毕，冷却至室温，过滤除去固体酸催化剂，加水搅拌5分钟，静置，弃去水层，噻吩层用依次用5%碳酸钠溶液、水洗涤，干燥，蒸馏浓缩得如式（Ⅲ）所示的中间体3-（2′-噻吩）丙酸酯；3）将步骤2）得到的3-（2′-噻吩）丙酸酯溶于100ml甲苯中，缓慢通入氨气，控制反应温度在10～80℃下，反应1～8小时，反应完毕，吹出多余氨气，蒸除甲苯，得到如式（Ⅳ）所示的中间体3-（2′-噻吩）丙酰胺；4）在反应器中加入600-1000ml 10%的氢氧化钠水溶液，用冰盐浴冷却控制温度在0℃，搅拌下加入溴素后，再加入步骤3）得到的3-（2′-噻吩）丙酰胺，反应0.5小时溶液变清后，升温到50℃继续搅拌1小时，再加入30%的氢氧化钠水溶液，在50℃继续搅拌0.5小时，冷却，用甲苯萃取，萃取液浓缩得黄色油状物，减压蒸馏收集73～78℃/1.45～1.61kPa馏分，得如式（Ⅴ）所示的目标产物2-（2′-噻吩）乙胺。