发明名称 一种丙烯羰基化制丁醛铑催化剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种丙烯羰基化制丁醛铑催化剂的方法,首先将三苯基膦溶于质子性溶剂,溶剂的用量为RhCl3.3H2O重量的90~100倍;然后加入RhCl3.3H2O脱氧乙醇溶液、羰基源和氢源,羰基源的用量为RhCl3.3H2O重量的5~10倍,氢源用量为RhCl3.3H2O重量的1~2倍;三苯基膦和铑的摩尔比为3~21;在加热回流的条件下,反应5-60分钟,反应温度为60~130℃;在氮气保护条件下,过滤得催化剂晶体,在真空烘箱中50-80℃烘干得粉末状催化剂;铑利用率达到99%,具有制备工艺简单,铑利用率高的特点。
申请公布号 CN102091656A 申请公布日期 2011.06.15
申请号 CN200910242180.3 申请日期 2009.12.09
申请人 中国石油天然气股份有限公司 发明人 杨春基;郭亚军;曾群英;郎万中;白玉洁;刘训稳;杜海;褚联峰;关伟宏;郭亚平;李建忠;王斯晗;王桂芝;张宝军;何玉莲;曲家波;杨忠华;冯英杰;张永军;张志翔;苑慧敏;张忠涛;李影辉;孟锐;孙建林
分类号 B01J31/24(2006.01)I;C07C47/02(2006.01)I;C07C45/50(2006.01)I 主分类号 B01J31/24(2006.01)I
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人 谢小延
主权项 一种丙烯羰基合成制丁醛铑催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(a)首先将三苯基膦与溶剂放入三口烧瓶中,插上球形冷凝管,均匀加热回流30分钟,使三苯基膦充分溶解;溶剂为质子性溶剂,溶剂的用量为RhCl3.3H2O重量的90~100倍;(b)然后加入RhCl3.3H2O脱氧乙醇溶液、羰基源和氢源,强力均匀搅拌;羰基源的用量为RhCl3.3H2O重量的5~10倍,氢源用量为RhCl3.3H2O重量的1~2倍;三苯基膦和铑的摩尔比为3~21;(c)在加热回流的条件下,反应5‑60分钟,反应温度为60~130℃;在氮气保护条件下,过滤得催化剂晶体,在真空烘箱中50‑80℃烘干得粉末状催化剂。
地址 100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦
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