发明名称 |
一种丙烯羰基化制丁醛铑催化剂的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种丙烯羰基化制丁醛铑催化剂的方法,首先将三苯基膦溶于质子性溶剂,溶剂的用量为RhCl3.3H2O重量的90~100倍;然后加入RhCl3.3H2O脱氧乙醇溶液、羰基源和氢源,羰基源的用量为RhCl3.3H2O重量的5~10倍,氢源用量为RhCl3.3H2O重量的1~2倍;三苯基膦和铑的摩尔比为3~21;在加热回流的条件下,反应5-60分钟,反应温度为60~130℃;在氮气保护条件下,过滤得催化剂晶体,在真空烘箱中50-80℃烘干得粉末状催化剂;铑利用率达到99%,具有制备工艺简单,铑利用率高的特点。 |
申请公布号 |
CN102091656A |
申请公布日期 |
2011.06.15 |
申请号 |
CN200910242180.3 |
申请日期 |
2009.12.09 |
申请人 |
中国石油天然气股份有限公司 |
发明人 |
杨春基;郭亚军;曾群英;郎万中;白玉洁;刘训稳;杜海;褚联峰;关伟宏;郭亚平;李建忠;王斯晗;王桂芝;张宝军;何玉莲;曲家波;杨忠华;冯英杰;张永军;张志翔;苑慧敏;张忠涛;李影辉;孟锐;孙建林 |
分类号 |
B01J31/24(2006.01)I;C07C47/02(2006.01)I;C07C45/50(2006.01)I |
主分类号 |
B01J31/24(2006.01)I |
代理机构 |
北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 |
代理人 |
谢小延 |
主权项 |
一种丙烯羰基合成制丁醛铑催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(a)首先将三苯基膦与溶剂放入三口烧瓶中,插上球形冷凝管,均匀加热回流30分钟,使三苯基膦充分溶解;溶剂为质子性溶剂,溶剂的用量为RhCl3.3H2O重量的90~100倍;(b)然后加入RhCl3.3H2O脱氧乙醇溶液、羰基源和氢源,强力均匀搅拌;羰基源的用量为RhCl3.3H2O重量的5~10倍,氢源用量为RhCl3.3H2O重量的1~2倍;三苯基膦和铑的摩尔比为3~21;(c)在加热回流的条件下,反应5‑60分钟,反应温度为60~130℃;在氮气保护条件下,过滤得催化剂晶体,在真空烘箱中50‑80℃烘干得粉末状催化剂。 |
地址 |
100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦 |