3-R-2-硫代-4-噁唑烷酮的制备方法

摘要

本发明公开一种3-R-2-硫代-4-噁唑烷酮的制备方法，先制备羧基代甲基黄原酸氨基甲酰甲酯，再与伯胺和碱反应生成羧基代甲基硫酰胺衍生物，在酸催化下，羧基代甲基硫酰胺衍生物发生闭环反应，得到目标产物3-R-2-硫代-4-噁唑烷酮，工艺相对较为简单、操作也较容易，适宜工业化生产，二步反应，每步收率都高达90~95%。

主权项

一种3‑R‑2‑硫代‑4‑噁唑烷酮的制备方法，其特征在于，依次包括下列步骤：A．130~180℃搅拌下，氯乙酸与碱的水溶液反应生成羟基乙酸盐水溶液；B．5~30℃下，向羟基乙酸盐溶液加入碱，溶解后加入二硫化碳，反应生成羧基代甲基黄原酸盐水溶液；C．5~30℃下，向羧基代甲基黄原酸盐水溶液加入氯乙酰胺，反应得到羧基代甲基黄原酸氨基甲酰甲酯，向溶液中加入重量浓度70%以上的酸，使羧基代甲基黄原酸氨基甲酰甲酯结晶析出；D．在重量浓度5~20%的碱的水溶液中加入化合物R‑NH2，5~30℃下，加入上述羧基代甲基黄原酸氨基甲酰甲酯，反应生成羧基代甲基硫酰胺衍生物，E．5~30℃下，向羧基代甲基硫酰胺衍生物中加入酸，在酸催化下发生闭环反应，得到目标产物3‑R‑2‑硫代‑4‑噁唑烷酮；所述碱是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；所述酸是硫酸、盐酸、磷酸或氢溴酸；化合物R‑NH2中，R=H、C1~C8直链或支链烷基、苯基或苄基。