发明名称 |
α,α-二氟胺的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了简便且生产率高的、可实现工业化的α,α-二氟胺的制备方法。该方法在以α,α-二卤胺作为基质的卤素-氟交换反应中,通过使用一定量的氟化氢以及路易斯碱,能在短时间内高收率地制得目标产物。 |
申请公布号 |
CN101061090B |
申请公布日期 |
2011.06.15 |
申请号 |
CN200580037059.7 |
申请日期 |
2005.10.20 |
申请人 |
国立大学法人北海道大学;三菱瓦斯化学株式会社 |
发明人 |
福原疆;原正治;日高敏雄 |
分类号 |
C07C209/74(2006.01)I;C07C211/29(2006.01)I;C07C213/00(2006.01)I;C07C217/58(2006.01)I;C07D295/06(2006.01)I;C07D233/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C209/74(2006.01)I |
代理机构 |
北京润平知识产权代理有限公司 11283 |
代理人 |
周建秋;王凤桐 |
主权项 |
1.一种α,α-二氟胺的制备方法,该方法是以通式(2)所示的α,α-二卤胺作为原料,通过卤素-氟交换反应制备通式(1)所示的α,α-二氟胺,其特征在于,相对通式(2)所示的α,α-二卤胺中的卤素原子X的摩尔数,将氟化氢以及路易斯碱均以90-110摩尔%的用量用于所述交换反应中,反应体系中加入的氟化氢以及路易斯碱为氟化氢与路易斯碱的分子型化合物、或者氟化氢与路易斯碱的分子型化合物以及路易斯碱,而且将该交换反应中产生的卤化氢和路易斯碱的盐排出到体系外,所述路易斯碱为三乙胺、正丁胺、嘧啶、喹啉、三聚氰胺、γ-三甲基吡啶、哌啶、哌嗪或吗啉,<img file="FSB00000210912000011.GIF" wi="1093" he="371" />式中,R<sub>0</sub>为氢原子、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、4-乙基苯基、4-正丙基苯基、4-异丙基苯基、4-正丁基苯基、4-叔丁基苯基、4-异丁基苯基、2-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、2,4-二甲基苯基、2,5-二甲基苯基、3,4-二甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2,4,5-三甲基苯基、2,4,6-三甲基苯基、4-甲基联苯基、4-乙基联苯基、4-正丙基联苯基或4-正丁基联苯基,R<sub>1</sub>以及R<sub>2</sub>为碳原子数为16以下的烷基或芳基,R<sub>0</sub>、R<sub>1</sub>以及R<sub>2</sub>可以相同或不同,另外,R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>也可以结合成环;<img file="FSB00000210912000012.GIF" wi="1141" he="352" />式中,R<sub>0</sub>为氢原子、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、4-乙基苯基、4-正丙基苯基、4-异丙基苯基、4-正丁基苯基、4-叔丁基苯基、4-异丁基苯基、2-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、2,4-二甲基苯基、2,5-二甲基苯基、3,4-二甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2,4,5-三甲基苯基、2,4,6-三甲基苯基、4-甲基联苯基、4-乙基联苯基、4-正丙基联苯基或4-正丁基联苯基,R<sub>1</sub>以及R<sub>2</sub>为碳原子数为16以下的烷基或芳基,R<sub>0</sub>、R<sub>1</sub>以及R<sub>2</sub>可以相同或不同,另外,R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>也可以结合成环,X为氯原子、溴原子或碘原子。 |
地址 |
日本北海道 |