发明名称 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法
摘要 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法,包括以下步骤:a.将一甲基三氯硅烷、丁酮肟和120#溶剂分别由进料泵经流量计连续的打入到釜式带搅拌的反应器中,反应出料一部分循环到釜式反应器中,另一部分采出,采出的物料经过两相分离器沉降分离分层后,上层为溶剂和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品,下层为丁酮肟盐酸盐沉淀物;b.上层粗品与氨气在中和器中中和得到氯化铵固体并过滤,滤后的粗品液经薄膜蒸发器蒸馏,蒸出的溶剂循环到萃取塔使用,薄膜蒸发器釜底可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。本方法可实现甲基三丁酮肟基硅烷的连续生产,反应转化率高,产品回收率高,对环境无污染。其所得产品收率达到95%,其甲基三丁酮肟其硅烷的含量超过97%。
申请公布号 CN102079753A 申请公布日期 2011.06.01
申请号 CN201110027536.9 申请日期 2011.01.26
申请人 湖北新蓝天新材料股份有限公司 发明人 肖俊平
分类号 C07F7/10(2006.01)I 主分类号 C07F7/10(2006.01)I
代理机构 北京捷诚信通专利事务所(普通合伙) 11221 代理人 魏殿绅;庞炳良
主权项 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:a.将一甲基三氯硅烷、丁酮肟和120#溶剂按进料质量比为1∶3.55‑3.6∶1分别由进料泵经流量计连续的打入到釜式带搅拌的反应器(1)中,反应温度控制在30‑40℃,反应出料由泵(2)打入循环冷却器(3)冷却后一部分循环到釜式反应器(1)中,循环量控制在20‑30m3/h;另一部分采出,采出的物料经过两相分离器(4)沉降分离分层后,上层为溶剂和甲基三丁酮肟基硅烷、以及未反应的丁酮肟和少量夹带的丁酮肟盐酸盐的粗品,下层为丁酮肟盐酸盐沉淀物;b.上层粗品经泵(5)打入与氨气在中和器(6)中中和,使粗品中夹带的丁酮肟盐酸盐和氯离子转化为氯化铵固体,再经过滤器(7)将反应生成的氯化铵固体过滤出来,滤后的粗品液经薄膜蒸发器(8)蒸馏,蒸出溶剂和未反应的丁酮肟,薄膜蒸发器(8)釜底即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。
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