发明名称 一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法
摘要 本发明提供了一种单磷酸阿糖腺苷的合成工艺,其制备方法包括:以阿糖腺苷为原料,在磷酸三乙酯溶解,经保护加入三氯氧磷低温反应,经过活性炭脱色等后处理即得粗品单磷酸阿糖腺苷。本发明工艺路线短,收率比较高,减少了反应成本。通过该方法制备单磷酸阿糖腺苷操作简单,容易实现工业化生产,提高了生产效率。
申请公布号 CN102079766A 申请公布日期 2011.06.01
申请号 CN200910246573.1 申请日期 2009.11.29
申请人 海南中化联合制药工业股份有限公司 发明人 魏雪纹;李强;袁芳
分类号 C07H19/20(2006.01)I;C07H1/02(2006.01)I 主分类号 C07H19/20(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种单磷酸阿糖腺苷的合成工艺,其特征在于:它包括如下步骤:1)以阿糖腺苷为原料,溶于磷酸三乙酯中,氮气流保护,低温搅拌,滴加三氯氧磷,保温(-10℃~5℃)反应;2)将反应液倒入水中,加入活性炭脱色,滴加NaOH溶液调测pH(6~8),抽滤,滤液用二氯甲烷提取,有机相再用水洗,合并水相,调节pH(4~6),冷却过夜,析晶,过滤,烘干,得粗品。该制备过程用化学方程式表示如下:<img file="F2009102465731C00011.GIF" wi="2064" he="503" />
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