发明名称 一种合成α-细辛脑的方法
摘要 本发明公开了一种合成α-细辛脑的方法。包括按已有技术中的wittig反应得到α/β-细辛脑混合物,再以α/β-细辛脑混合物为原料,按原料∶溶剂=1∶1-100溶解α/β-细辛脑混合物,在上述溶液中加入0.025mol%到5mol%的碘催化剂,在0-120℃的溶剂回流温度及搅拌条件下,将顺式细辛脑转化成反式细辛脑。本发明可以控制具有毒副作用的顺式-细辛脑的含量,从而获得质量合格的产品;合成路线简短,反应温和,简便易操作,极大地降低了成本,适合工业上大量生产。
申请公布号 CN101215226B 申请公布日期 2011.06.01
申请号 CN200810030403.5 申请日期 2008.01.02
申请人 湖南师范大学 发明人 张为;刘长;徐广宇;徐建兵
分类号 C07C41/32(2006.01)I;C07C43/205(2006.01)I 主分类号 C07C41/32(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 赵静华
主权项 一种合成α‑细辛脑的方法,包括按已有技术中的wittig反应得到α/β‑细辛脑混合物,其特征在于还包括以下步骤:(1)以α/β‑细辛脑混合物为原料,按原料∶溶剂=1∶1‑100溶解;(2)在上述溶液中加入0.025mol%到5mol%的碘催化剂,在0‑120℃的溶剂回流温度及搅拌条件下,反应0.5‑24小时,将顺式细辛脑转化成反式细辛脑;(3)加入重量比为3‑8%的Na2S2O3搅拌20‑40min,除去溶液中的碘,抽除溶剂;(4)用乙酸乙酯萃取1‑3次,水洗,无水Na2SO4干燥,抽除溶剂;(5)按已有技术用乙醇水溶液重结晶。
地址 410081 湖南省长沙市河西二里半湖南师范大学化学化工学院