一种高纯草酸二氟硼酸锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池用高纯草酸二氟硼酸锂(LiODFB)的高效催化制备方法。在密闭干燥反应器中，以草酸锂和三氟化硼乙醚为原料，以碳酸酯、乙腈等为溶剂，加入催化剂在20℃～100℃下进行恒温反应1h～12h，然后过滤除去副反应固体和未反应的草酸锂，得到含LiODFB的溶液，再经过30℃～150℃减压蒸馏脱去溶剂、-50℃～10℃低温析晶、得到的LiODFB结晶在40℃～150℃真空干燥1h～48h，得到纯净的LiODFB固体。本发明的反应时间短，合成过程可在空气中进行，操作简单，设备投资少，而且可直接获得纯度在99.9％以上产品，不需要重结晶提纯，应用前景十分广阔。

主权项

一种高纯草酸二氟硼酸锂的制备方法，包括下述步骤：第一步：配料将草酸锂、三氟化硼乙醚、溶剂按设计的组份比例混合后加入密闭干燥反应器中；第二步：催化反应控制反应器内温度为20℃～100℃，搅拌并向反应器中滴加催化剂，反应1h～12h后，过滤得到含LiODFB的滤液；所述催化剂的滴加量与草酸锂的摩尔比是1∶10～2∶1；第三步：析晶、干燥将第二步所得滤液在‑50℃～10℃保温10min～300min低温析晶，析出LiODFB晶体；过滤得滤渣LiODFB晶体，将LiODFB晶体在‑0.05MPa～‑0.095MPa，温度为40℃～150℃减压蒸馏后，真空干燥1h～48h，得到纯净的LiODFB固体；或将第二步所得滤液在‑0.05MPa～‑0.1MPa，温度40℃～150℃，减压蒸馏10min～300min，得到含LiODFB的饱和溶液；然后，在‑50℃～10℃保温10min～300min低温析晶，过滤得滤渣LiODFB晶体，将LiODFB晶体在‑0.05MPa～‑0.095MPa，温度是40℃～150℃，干燥1h～48h，得到纯净的LiODFB固体。