发明名称 一种毒隐翅虫素的鉴别方法
摘要 本发明公开了一种毒隐翅虫素的鉴别方法,其包括样品处理及数据获取过程,所述样品处理是将毒隐翅虫提取物以50%HPLC级甲醇稀释100倍;所述数据获取是首先利用液相色谱—质谱联用仪在负离子模式和正离子模式下分别扫描毒隐翅虫提取物稀释液,以获取母离子峰数据;然后采用微量进样泵柱后注射方式进行碰撞诱导解离和扫描,以获取子离子峰数据。本发明提供的毒隐翅虫素的鉴别方法,由于采用了液相色谱—质谱联用系统,使得该鉴别方法具有优良的灵敏度,鉴别结果准确、有效及可靠,且操作方便,为毒隐翅虫提取物在临床上的研究提供了方便。
申请公布号 CN101266231B 申请公布日期 2011.05.25
申请号 CN200810036245.4 申请日期 2008.04.18
申请人 上海师范大学 发明人 万平;李利珍;赵梅君;胡佳耀
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人 何葆芳
主权项 一种毒隐翅虫素的鉴别方法,包括样品处理及数据获取过程,其特征在于,具体过程如下:1)样品处理将毒隐翅虫提取物以50%HPLC级甲醇稀释100倍;2)数据获取首先利用液相色谱‑质谱联用仪在负离子模式和正离子模式下分别扫描毒隐翅虫提取物稀释液,所述液相色谱条件为:色谱柱是Shiseido C18/100×2.1mm/5u、流动相是体积比为70∶30的甲醇一水及含1mM甲酸铵的溶液体系、流速是0.2ml·min‑1、柱温是30℃、进样量为10μl;所述质谱条件为:Turbo Ionspray离子源、三重四极杆质量检测器、喷雾气13L/min、气帘气12L/min、喷雾电压5KV、聚焦电压400V、入口电压10V、出口电压10V、辅助加热器温度450℃及扫描质量范围为400~800amu;获取母离子峰数据:色谱峰保留时间tR=4.0min,准分子离子峰[M‑H]‑为m/z=502.4,与甲酸根的加合离子峰[M+HCOO]‑为m/z=548.4,与钠离子的加合离子峰[M+Na]+为m/z=526.4;然后采用微量进样泵柱后注射方式进行碰撞诱导解离和扫描,获取子离子峰数据:m/z 470、m/z 438,m/z 502.2、m/z 470、m/z 438,m/z 494.2、m/z462.2、m/z 340。
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