发明名称 |
全反式假性紫罗兰酮的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及制备全反式假性紫罗兰酮的方法,包括:将顺反假性紫罗兰酮加入装有不锈钢丝三角弹簧填料的间歇精馏塔,以可调回流比从塔顶产出轻组分、顺式体、顺反混合体,以及部分纯度大于等于83wt.%的反式体的假性紫罗兰酮;将含有反式体的釜液再进行釜式短程减压蒸馏得到纯度达95wt.%以上的反式假性紫罗兰酮;将顺式体和顺反混合体的假性紫罗兰酮投入盐酸或硫酸水溶液室温搅拌,得到滤液,按照上述步骤对滤液进行精馏,得到全反式假性紫罗兰酮。本发明能有效地降低釜温,防止物料发生热分解、热聚合,具有分离效率、产品纯度高,能耗低等精馏特点,且能将具有顺反异构体的假性紫罗兰酮全部转为全反式,达到了原料的充分利用。 |
申请公布号 |
CN102070424A |
申请公布日期 |
2011.05.25 |
申请号 |
CN200910223596.0 |
申请日期 |
2009.11.24 |
申请人 |
浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
发明人 |
陈建辉;皮士卿 |
分类号 |
C07C49/203(2006.01)I;C07C45/82(2006.01)I;C07C45/67(2006.01)I |
主分类号 |
C07C49/203(2006.01)I |
代理机构 |
北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 |
代理人 |
付晓青;李广文 |
主权项 |
一种制备全反式假性紫罗兰酮的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将顺反假性紫罗兰酮加入装有不锈钢丝三角弹簧填料的间歇精馏塔,以调回流比从塔顶产出轻组分、顺式体、顺反混合体,以及部分纯度大于等于83wt.%的反式体的假性紫罗兰酮;(2)将含有反式体的釜液再进行釜式短程减压蒸馏得到纯度达95wt.%以上的反式假性紫罗兰酮;(3)将顺式体和顺反混合体的假性紫罗兰酮投入含2N~3N的盐酸或硫酸水溶液室温搅拌,分去酸水层,用水洗成中性,分尽水层,干燥过滤,得到滤液,按照上述步骤(1)和(2)对滤液进行精馏,得到全反式假性紫罗兰酮。 |
地址 |
312500 浙江省新昌环城东路59号 |