发明名称 利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法
摘要 本发明涉及一种利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法,以解决传统制备羧甲基纤维素钠方法中原料较贵的问题。本发明以溶媒法制备羧甲基纤维素钠,主要分为两步:(1)纤维素精制:包括酸解、碱煮、漂白、烘干;(2)醚化:包括碱化、醚化、中和、洗涤、干燥。另外,加入抗氧化剂可提高产品粘度。本发明可以使马铃薯淀粉渣得到充分的利用,降低了羧甲基纤维素钠的生产成本,保护了生态环境,具有较高的经济和社会意义。
申请公布号 CN101830989B 申请公布日期 2011.05.25
申请号 CN201010148992.4 申请日期 2010.04.14
申请人 兰州大学 发明人 石赟;武小莉;白仲兰;石辉文
分类号 C08B11/12(2006.01)I;D21C5/00(2006.01)I 主分类号 C08B11/12(2006.01)I
代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 张克勤
主权项 一种利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法,其特征在于包括以下步骤:1)、精制纤维素的制备a、酸解:在三口瓶中先加入马铃薯淀粉渣,再加入浓度20%的硫酸,其马铃薯淀粉渣与浓度20%硫酸的质量比为1:2.25‑2.35,在常温下酸解3h—4h,抽滤、洗涤;b、碱煮:经酸解后的马铃薯淀粉渣加入到浓度10%的氢氧化钠中,其马铃薯淀粉渣与浓度10%的氢氧化钠的质量比为1:3.0‑3.5,在80℃—90℃碱煮3h —4h,抽滤、洗涤;c、漂白:经碱煮后的马铃薯淀粉渣加入到质量比为NaClO:H2O2=3:4的漂白液中,其马铃薯淀粉渣与漂白液的质量比为1:1.4‑1.5,在25℃—30℃搅拌漂白20min—30min;d、干燥:在80℃—90℃的温度下干燥后备用;2)、羧甲基纤维素钠的制备a、碱化:在三口瓶中加入精制纤维素和浓度70%的乙醇搅拌混合后加入氢氧化钠,精制纤维素与氢氧化钠的质量比为1:0.75‑0.9,精制纤维素与浓度70 %的乙醇的质量比为1:10.0‑11.0,在30℃—35℃搅拌碱化60min—80min;b、  醚化:碱化完毕后加入乙醇和醚化剂氯乙酸,精制纤维素与醚化剂的质量比为1:1.4‑1.6,精制纤维素与乙醇的质量比为1: 3.4‑3.6,升温至70℃—75℃反应30min—35min后;再加入氢氧化钠于反应体系中,精制纤维素与二次加入的氢氧化钠的质量比为1:0.25‑0.3,在70℃—75℃继续反应120min—130min;c、中和:得到的反应液用1mol/L的盐酸水溶液,在25℃—30℃中和至pH=7.5~8.0,抽滤;d、 洗涤:产品用浓度65%的乙醇洗涤两次,再用浓度95%的乙醇洗涤一次,抽滤;e、 烘干:所得产品在80℃—90℃烘干,即得到羧甲基纤维素钠产品。2、根据权利要求1中所述的利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法,其特征在于:在2a的碱化步骤中,精制纤维素和浓度70%的乙醇搅拌混合加入氢氧化钠后再加入抗氧化剂,精制纤维素与抗氧化剂的质量比为1:0.01。3、根据权利要求2所述的利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法,其特征在于:所述抗氧化剂是亚硫酸钠。
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