发明名称 同时制备parishin、parishin B、parishin C化学对照品的方法
摘要 本发明涉及一种同时制备parishin、parishin B、parishin C化学对照品的制备新工艺。天麻药材经提取得粗提物,或直接以天麻提取物为原料,经树脂柱分离及反相高效液相制备色谱两步高效纯化,即可获得纯度大于98%的parishin、parishin B、parishin C三种化学对照品。本发明工艺步骤简单、纯度高、色泽好,并且易规模化生产。
申请公布号 CN102070683A 申请公布日期 2011.05.25
申请号 CN201010566919.9 申请日期 2010.11.30
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 肖红斌;王莉;彭杰
分类号 C07H15/203(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H15/203(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰
主权项 同时制备parishin、parishin B、parishin C化学对照品的方法,其特征在于:天麻药材经提取得粗提物,或直接以天麻提取物为原料,经树脂柱分离及反相高效液相制备色谱两步高效纯化,同时获取纯度大于98%的parishin、parishin B、parishin C三种化学对照品;具体步骤如下:1)树脂柱粗分离:天麻药材用水和/或乙醇溶液提取得粗提物,或直接购买天麻提取物,用水或低浓度乙醇溶液溶解,树脂柱分离,先以水、10%乙醇溶液洗脱除去杂质,然后以体积分数在20%‑30%之间的任一乙醇溶液洗脱,收集相应乙醇洗脱物,浓缩干燥得黄色粉末;2)反相高效液相制备色谱精制:黄色粉末用水或低浓度甲醇溶液溶解,微孔滤膜过滤,反相高效液相制备色谱分离,以甲醇‑醋酸水溶液为洗脱体系,紫外检测器270nm监测,分别收集制备图谱中三个主要的色谱峰,相应流份干燥即可得到纯度大于98%的三个对照品,其外观为白色粉末。
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