鱼藤酮/羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸纳米粒子水分散制剂的制备方法

摘要

本发明公开了鱼藤酮/羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸纳米粒子水分散制剂的制备方法和用途。该方法包括：将壳聚糖和碘化钠混合，加入蓖麻油酸酐和吡啶，恒温反应后脱水、洗涤；分散于氢氧化钠和异丙醇中，加入氯乙酸的异丙醇溶液，超声反应，中和，沉淀、抽滤、浸洗；溶于水，加入鱼藤酮丙酮溶液，得到产品。本发明用羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸负载农药分子，降解产物寡聚糖对植物生长具有调节作用，蓖麻油酸也是植物源农药，这一设计为研制环境友好农药制剂提供了新思路；农药分子负载于纳米粒子内部或表面，纳米粒子对农药起到保护和稳定作用，使其显示出缓释、长效功能；制备过程避免了助剂和大量有机溶剂的使用，成为真正意义的环境友好农药制剂。

主权项

1.一种包含了羧甲基壳聚糖接枝蓖麻油酸共聚物的鱼藤酮/羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸纳米粒子的水分散制剂的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)壳聚糖接枝蓖麻油酸共聚物的制备：将壳聚糖和碘化钠混合，逐滴加入蓖麻油酸酐和吡啶，搅拌使其混合均匀；恒温反应后用丙酮浸泡、洗涤3～4次，用乙醚脱水后用乙醇洗涤，于50℃～60℃真空干燥48h～60h，得到壳聚糖接枝蓖麻油酸共聚物；所述壳聚糖的粘均分子量为5.8×10³～1.2×10⁵、脱乙酰度≥90％；所述蓖麻油酸酐和壳聚糖的摩尔比为1∶1～4∶1；所述壳聚糖和碘化钠的质量比为1∶2～1∶5；所述吡啶和蓖麻油酸酐的摩尔比2∶1～5∶1；(2)羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸共聚物的制备：将0.5g～1.5g步骤(1)所得壳聚糖接枝蓖麻油酸分散于7.5ml～30ml体积百分浓度为30％～40％氢氧化钠溶液和5ml～15ml异丙醇配成的混合液中，加入氯乙酸的异丙醇溶液，在超声波条件下反应；反应结束后倾去上层清液，用水溶解下层粘稠物，过滤除去不溶物，调节pH值至中性，得水溶液；加入体积为上述水溶液体积的60％～66％的无水乙醇，析出白色丝状沉淀，过滤，用无水乙醇和丙酮各浸洗3～4次，50℃～60℃真空干燥箱中干燥24h～36h，得到羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸共聚物；所述羧甲基壳聚糖接枝蓖麻油酸共聚物具有如下所示的结构：其中，n为36～745的自然数；(3)鱼藤酮/羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸纳米粒子水分散制剂的制备：将步骤(2)所得羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸共聚物溶解于水中，滤膜过滤，配制成质量体积比为0.2mg/ml～0.6mg/ml的羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸的溶液；在搅拌的条件下，向上述溶液加入鱼藤酮的丙酮溶液，得到鱼藤酮/羧甲基壳聚糖接技蓖麻油酸纳米粒子水分散制剂。