| 发明名称 | (E)-假性紫罗兰酮的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种制备(E)-假性紫罗兰酮的方法，包括：在极性溶剂或无溶剂条件下，以(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇为原料，以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基与氯化亚铜为催化体系，制得(E)-柠檬醛；将(E)-柠檬醛与丙酮混合搅拌，控制温度为35～45℃在稀的氢氧化钠水溶液中进行反应制得(E)-假性紫罗兰酮。本发明的制备方法收率高，操作简便，成本低且环保，而且所得的(E)-反式假紫罗兰酮的纯度达95％以上。 | ||
| 申请公布号 | CN102070423A | 申请公布日期 | 2011.05.25 |
| 申请号 | CN200910223594.1 | 申请日期 | 2009.11.24 |
| 申请人 | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 | 发明人 | 陈建辉;皮士卿 |
| 分类号 | C07C49/203(2006.01)I;C07C45/74(2006.01)I;B01J31/30(2006.01)I | 主分类号 | C07C49/203(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人 | 付晓青;李广文 |
| 主权项 | 1.一种制备式(I)所示的(E)-假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以式(II)所示的(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇为原料，以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基与氯化亚铜为催化体系，在极性溶剂或无溶剂条件下，真空气氛下用纯氧加压至压力为0.1～0.2MPa，控制反应温度为30～50℃进行催化氧化反应，得到式(III)所示的(E)-柠檬醛，反应方程式如下：<img file="F2009102235941C0000011.GIF" wi="1602" he="375" />(2)将式(III)所示的(E)-柠檬醛与丙酮混合搅拌，控制温度为35～45℃在稀的氢氧化钠水溶液中进行Claisen-Schmidt缩合反应，得到式(I)所示的(E)-反式假紫罗兰酮，反应方程式如下：<img file="F2009102235941C0000012.GIF" wi="1595" he="398" /> | ||
| 地址 | 312500 浙江省新昌环城东路59号 | ||