发明名称 | 二氢黄樟素的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种二氢黄樟素的制备方法,以胡椒环和丙酰氯为起始原料,包括以下步骤:1)胡椒环的Friedel-Crafts酰基化反应:胡椒环与丙酰氯在溶剂I中于路易斯酸催化剂的催化作用下进行反应,反应结束后加冰水静置分相,位于下层的有机相经水洗和蒸除溶剂I后,得胡椒基乙基酮;2)胡椒基乙基酮的Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应:将胡椒基乙基酮和质量浓度为80~90%的水合肼溶液于溶剂II中回流进行成腙反应,然后再加入聚乙二醇-400和氢氧化钾进行腙分解反应;得二氢黄樟素。采用本发明方法制备二氢黄樟素,具有产品收率高、工艺条件温和、操作过程简单等特点。 | ||
申请公布号 | CN102070596A | 申请公布日期 | 2011.05.25 |
申请号 | CN201110024281.0 | 申请日期 | 2011.01.22 |
申请人 | 浙江大学 | 发明人 | 陈新志;王帅;钱超 |
分类号 | C07D317/50(2006.01)I | 主分类号 | C07D317/50(2006.01)I |
代理机构 | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人 | 金祺 |
主权项 | 二氢黄樟素的制备方法,其特征是以胡椒环和丙酰氯为起始原料,包括以下步骤:1)、胡椒环的Friedel‑Crafts酰基化反应:胡椒环与丙酰氯在溶剂I中于路易斯酸催化剂的催化作用下进行反应,反应时间12~24小时,反应温度0~5℃,丙酰氯与胡椒环的摩尔比为1.1~1.3:1,路易斯酸催化剂与胡椒环的摩尔比为1.45~2.0:1;反应结束后加冰水静置分相,位于下层的有机相经水洗和蒸除溶剂I后,得胡椒基乙基酮;2)、胡椒基乙基酮的Wolff‑Kishner‑黄鸣龙还原反应:将胡椒基乙基酮和质量浓度为80~90%的水合肼溶液于溶剂II中回流进行成腙反应,成腙反应时间为2~5小时,水合肼与胡椒基乙基酮的摩尔比为1.5~2.5:1;然后采用溶剂共沸法带水,带水完成后将所得的反应体系降温至室温;再向降温后的反应体系中加入聚乙二醇‑400和氢氧化钾,重新升温至回流进行腙分解反应,腙分解反应的时间为10~15小时,聚乙二醇‑400与胡椒基乙基酮的质量比为3~5%,氢氧化钾与胡椒基乙基酮的摩尔比为2~2.5:1;向所得的反应混合物加入水,搅拌溶解后静置分层,分出位于上层的黄色有机相,将所述黄色有机相经水洗和蒸除溶剂II后,得黄色油相的二氢黄樟素。 | ||
地址 | 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |