发明名称 |
一种联苯菊酯制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种联苯菊酯制备方法,包括以下步骤:将功夫酸、惰性有机溶剂、催化剂投入反应釜中,在温度为-5~30℃条件下滴加氯化亚砜,并在-5~30℃下反应0~72小时后,经真空蒸馏回收惰性有机溶剂制得功夫酰氯;在另一只反应釜中投入联苯醇、惰性有机溶剂,在-5~30℃下控制pH值7~12,同时滴加功夫酰氯、缚酸剂水溶液,并在0-5℃反应0~24小时,经分相、减压回收惰性有机溶剂制成粗品,加入重结晶剂,将粗品重结晶,制得所需联苯菊酯,本发明生产工艺简单,成本低,操作条件较温和,三废少,反应收率大于97%,产品纯度大于98%,适用工业化生产。 |
申请公布号 |
CN102070454A |
申请公布日期 |
2011.05.25 |
申请号 |
CN201110031690.3 |
申请日期 |
2011.01.29 |
申请人 |
常州吉恩化工有限公司 |
发明人 |
王玉琴;詹玉俊 |
分类号 |
C07C69/743(2006.01)I;C07C67/14(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/743(2006.01)I |
代理机构 |
常州市维益专利事务所 32211 |
代理人 |
何学成 |
主权项 |
一种联苯菊酯制备方法,包括以下步骤:(1)将功夫酸、惰性有机溶剂、催化剂投入反应釜中,在温度为‑5~30℃条件下滴加氯化亚砜,并在‑5~30℃下反应0~72小时后,经真空蒸馏回收惰性有机溶剂制得功夫酰氯;(2)在另一只反应釜中投入联苯醇、惰性有机溶剂,在‑5~30℃下控制pH值7~12,同时滴加功夫酰氯、缚酸剂水溶液,并在0‑5℃反应0~24小时,经分相、减压回收惰性有机溶剂制成粗品,加入重结晶剂,将粗品重结晶,制得所需联苯菊酯;按摩尔比计:所述的(1)中功夫酸与氯化亚砜的摩尔比为1∶1.0~10;所述的(2)中联苯醇与功夫酰氯的摩尔比为1∶1.0~10;所述的(2)中联苯醇与缚酸剂的摩尔比为1∶1.0~10;按重量比计:所述的(1)中功夫酸与惰性有机溶剂的重量比为1∶0~50;所述的(1)中功夫酸与催化剂的重量比为1∶0~1.0;所述的(2)中联苯醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0~50;所述的(2)中缚酸剂与水的重量比为1∶0~50;所述的(2)中联苯醇与重结晶溶剂的重量比为1∶0~50;所述的催化剂选用:N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、三乙胺、二乙烯三胺,三乙烯四胺中的一种;所述的惰性有机溶剂选用:甲苯、二甲苯,乙苯中的一种;所述的缚酸剂选用:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠,碳酸钾中的一种;所述的重结晶溶剂选用:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇,叔丁醇中的一种。 |
地址 |
213127 江苏省常州市新北区江边化工园区滨江一路8号常州吉恩化工有限公司 |