发明名称 一种质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法
摘要 本发明公开了一种质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法,特点是包括将sp2杂化的碳纳米材料通过浓HNO3回流处理、洗涤、真空干燥和煅烧的纯化的步骤;将纯化的sp2杂化的碳纳米材料进行等离子体放电的等离子体表面功能化的步骤;将sp2杂化的碳纳米材料加入含还原剂的溶液和金属盐前驱体溶液中在强碱性惰性气氛下还原反应的步骤,最后得到质子交换膜燃料电池催化剂,优点是可以在碳纳米材料表面产生高密度、均匀分布的表面功能性基团,避免碳纳米材料的结构遭到破坏及金属纳米粒子和sp2杂化的碳纳米材料之间电子的迁移受到阻碍,使其保持良好电催化性能。
申请公布号 CN102068983A 申请公布日期 2011.05.25
申请号 CN201010595758.6 申请日期 2010.12.20
申请人 宁波工程学院 发明人 蒋仲庆;蒋仲杰
分类号 B01J23/42(2006.01)I;B01J23/46(2006.01)I;B01J32/00(2006.01)I;B01J21/18(2006.01)I;H01M4/88(2006.01)I;H01M4/92(2006.01)I 主分类号 B01J23/42(2006.01)I
代理机构 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人 程晓明
主权项 一种质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法,采用贵金属为主要活性组分,sp2杂化的碳纳米材料作为催化剂的载体,其特征在于包括以下步骤:(1)sp2杂化的碳纳米材料的纯化 将原料sp2杂化的碳纳米材料在120‑150oC的条件下,通过质量分数浓度为30%‑70%的浓HNO3回流处理3‑5h,然后用蒸馏水洗涤至PH值为6‑7,滤去液体后再在80‑120oC的条件下真空干燥12‑24 h,将真空干燥后得到的sp2杂化的碳纳米材料在惰性气体的气氛下,温度为 300‑600oC的条件下,煅烧3‑5h,除去杂质,得到纯化的sp2杂化的碳纳米材料;(2)sp2杂化的碳纳米材料的等离子体表面功能化将步骤(1)纯化后得到的sp2杂化的碳纳米材料加入等离子体反应装置中,在压力16‑20Pa的条件下,对sp2杂化的碳纳米材料进行等离子体放电10‑1000min,得到等离子体表面功能化的sp2杂化的碳纳米材料;(3)贵金属与sp2杂化的碳纳米材料复合催化剂的制备过程a. 配置贵金属含量为1.0‑15.0mg/mL的金属盐前驱体溶液,还原剂与水的体积比为(50~1):1的含还原剂溶液;b.将步骤(2)得到的等离子体表面功能化的sp2杂化的碳纳米材料加入含还原剂溶液中超声分散20‑60min,然后一边搅拌一边加入金属盐前驱体溶液,用碱溶液调整PH值至大于13,得到金属盐与sp2杂化的碳纳米材料的混合溶液,其中sp2杂化的碳纳米材料与含还原剂溶液的质量体积比为20‑30:1‑5(mg/ml),金属盐前驱体溶液中的贵金属含量占sp2杂化的碳纳米材料的质量百分比为1%~60%;c.将金属盐与sp2杂化的碳纳米材料的混合溶液加热到120‑140oC,在惰性气体的气氛下回流处理3~5h,将回流处理后得到的混合溶液依次用乙醇和蒸馏水反复洗涤至所述的混合溶液为无色透明且洗液中无氯离子为止,滤去液体后再在80‑120oC的条件下真空干燥12~24h,得到贵金属与sp2杂化的碳纳米材料复合催化剂,即质子交换膜燃料电池催化剂。
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