一种高分散负载型纳米金属Ni催化剂及其制备方法

摘要

本发明提供了一种高分散负载型纳米金属Ni催化剂及其制备方法，属于金属纳米粒子制备技术领域。本发明利用L-半胱氨酸的桥联作用，采用共沉淀的方法首先得到NiAl-层状双金属氢氧化物/聚丙烯酸表面功能化碳纳米管复合物前体，再通过氢气还原前体得到碳纳米管负载的高分散纳米镍金属催化剂。该载型纳米金属Ni催化剂是Ni纳米粒子和无定形Al2O3混合物均匀地负载在碳纳米管表面，其中Ni的质量百分含量为3～30％，无定形Al2O3的质量百分含量为1～10％，碳纳米管的质量百分含量为60～95％；Ni纳米粒子的粒径分布为6～12nm。将该催化剂应用在邻氯硝基苯加氢反应中，使邻氯硝基苯选择性加氢生成邻氯苯胺，表现出了良好的催化加氢性能。

主权项

一种高分散负载型纳米金属Ni催化剂的制备方法，具体步骤如下：A.用去离子水配制硝酸镍和硝酸铝的混合盐溶液，其中硝酸镍的浓度为0.10～0.30mol/L，硝酸铝的浓度为0.05～0.30mol/L，硝酸镍与硝酸铝的摩尔比为1～3∶1；用去离子水配制NaOH和Na2CO3混合碱性溶液，其中NaOH的浓度为0.40～2.40mol/L，Na2CO3的浓度为0.10～0.80mol/L；B.将碳纳米管、L‑半胱氨酸和混合盐溶液加到反应容器中，其中硝酸铝的质量与碳纳米管的质量的比例为1～4∶1，L‑半胱氨酸与硝酸镍的质量比为0.5～2∶1；超声分散20～40分钟，取混合碱性溶液滴加到上述混合盐溶液中，调整溶液的pH＝9～11，再超声分散20～40分钟；在N2气氛下于40～80℃晶化3～12小时，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤滤饼至中性，在40～80℃烘箱中干燥12～24h，得到NiAl‑层状双金属氢氧化物/碳纳米管复合物。所述的碳纳米管是经过聚丙烯酸表面功能化处理过的，直径为40～100nm，长度为5～15μm碳纳米管。C.取步骤B得到复合物前体置于管式气氛炉中，在H2气氛下以5～10℃/min的速率升温至500℃，保温3～5h，然后自然冷却至室温，得到Ni纳米粒子/碳纳米管复合物。该复合物中Ni纳米粒子均匀地组装在碳纳米管表面，其粒径大小为6～12nm。