硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯方法

摘要

本发明公开了一种硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的方法，属有机化学合成领域。该方法选用硫酸氢钠为催化剂，以混合二元酸、甲醇为原料，分三批加入甲醇进行酯化反应，制得混合二元酸二甲酯。催化剂可回收循环应用，经后处理，混合二元酸二甲酯综合收率大于99％。该工艺具有混合二元酸二甲酯收率高、反应速度快、成本低、产品容易分离、生产过程无废料排放等优点，解决了现有技术中催化剂价格高、二甲酯收率低、设备腐蚀严重等问题。广泛适用于化工行业，尤其适合环己烷氧化制备己二酸的副产物混合二元酸回收利用。

主权项

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯方法，其特征在于，以工业混合二元酸为原料，硫酸氢钠为催化剂，无水甲醇为酯化剂，通过以下步骤合成混合二元酸二甲酯：(1)、在反应装置中按照混合二元酸∶无水甲醇∶硫酸氢钠＝1摩尔∶2.5～4.0摩尔∶20～30克的比例分别加入混合二元酸、无水甲醇、硫酸氢钠，加热至回流，保持回流3小时，常压蒸馏出含水甲醇至100℃，逐步减压蒸馏，至真空度‑0.05Mpa、内温120℃停止，降至内温70℃，收集蒸出的含水甲醇备处理；(2)、在以上装置中按混合二元酸∶无水甲醇＝1摩尔∶1.4～2.0摩尔比，加入第2批无水甲醇，加热继续回流3小时，常压蒸馏出含水甲醇至100℃，逐步减压蒸馏，至真空度‑0.05Mpa、内温120℃停止，降至内温70℃，收集蒸出的含水甲醇备处理；(3)、继续在以上装置中按照混合二元酸∶无水甲醇＝1摩尔∶1～1.6摩尔比，加入第3批无水甲醇，回流3小时，降至内温30℃；(4)、过滤，滤出的催化剂用少量无水甲醇洗涤后备循环使用，合并滤液；(5)、滤液常压蒸馏至内温120℃，逐步减压至真空度‑0.094Mpa，100℃以下的馏分合并至含水甲醇待处理，收集100～200℃、真空度‑0.094Mpa的馏分，得到产品混合二元酸二甲酯，至内温210℃时停止，收集残渣待处理备用。