一种地奥司明的生产方法

摘要

本发明公开了一种地奥司明的生产方法，包括主反应、清洗、纯化、干燥、粉碎与混合、碘的回收各道生产工序，采用上述技术方案，有机原料橙皮苷转化率高于95％，收率和含量较高；碘、吡啶、甲醇、乙醇都能够在线回收套用，回收率达90％，物耗较低，生产成本低；而且具有工艺过程较简单，工艺稳定的优点。

主权项

一种地奥司明的生产方法，包括以下生产工序，各物料的投放量按下述重量或重量比：第一，主反应：将360公斤橙皮苷、42公斤碘和1474公斤吡啶依次投入反应釜，封闭好釜口，搅拌，缓慢加热至回流，常压下搅拌加热至温度110℃±5℃，保持温度在110℃±5℃时搅拌反应2小时，然后取样，用HPLC检测方法检测，当橙皮甙小于5％地奥司明浓度时终止反应，加热回收溶剂吡啶；第二，清洗：将浓缩出的膏状物体加入1吨纯水，加入纯碱79.5公斤，搅拌一小时，将搅拌均匀的物料放入敞口不锈钢搅拌罐，加入盐酸150公斤，调节PH值至7，将物料用过滤机过滤，滤液另外收集，进入回收碘的流程，然后用纯化水冲洗所得的固态物质，清洗至出水无色透明为止，滤饼为地奥司明粗品；第三，纯化：将粗品投入容器中加1吨纯水并搅拌均匀，投入片碱240公斤，甲醇1920公斤，乙醇760公斤，充分搅拌均匀，用不锈钢过滤机循环过滤除去不溶解的杂质，用360公斤冰醋酸调节PH至7，将上述混合物用板框过滤机过滤，过滤出的滤液打进酒精回收塔回收甲醇乙醇，滤饼用纯水充分清洗，滤饼为地奥司明半成品；第四，干燥、粉碎与混合：将半成品投入烘箱，温度70℃条件下干燥16个小时，将干燥后的物料用粉碎机粉碎，粉碎后的产品投入微粉机进一步粉碎成微粉，然后投入双锥总混机进行总混，转速2转/分钟，正反各翻转30分钟，得地奥司明成品；第五，碘的回收：将清洗工序中产生的含碘滤液缓慢加入氢氧化钾149公斤，放置24小时，然后缓慢加入硫酸130公斤，搅拌均匀，缓慢加入双氧水100公斤，放置3小时，用离心机过滤甩出液体，滤布内得到回收的碘。