2-巯基苯并噻唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，步骤为：将二硫化碳、苯胺和硫磺加入反应釜中；加热，当反应压为6.8MPa～9.5MPa，终止反应，得粗产品熔体，压入到装有二硫化碳的结晶器中，控制结晶初始温度，降温，当结晶器内物料温度降至70℃～100℃时开始排出硫化氢，硫化氢排出时间控制在20～60min，冷却至15℃～20℃，过滤，得滤饼和二硫化碳母液，所述滤饼用相当于滤饼质量1～3倍的二硫化碳洗涤2～5次，干燥，即可得到质量百分含量大于98％的2-巯基苯并噻唑；本发明的方法，无“废水”、“废气”排放，大幅度减少沥青状废物的产生。结晶母液的循环实现中间产物的回收利用，工艺总收率提高到94％以上。

主权项

一种2‑巯基苯并噻唑的制备方法，其特征包括如下步骤：(1)将反应物二硫化碳或上一次循环反应所获得浓缩的二硫化碳结晶母液、苯胺和硫磺加入反应釜中，所述反应物中二硫化碳∶苯胺∶硫磺的摩尔比为1.0～1.5∶1∶1.5～2.5；(2)加热，在240℃～260℃下反应80～120min，此时反应压为6.8MPa～9.5Mpa，终止反应，得粗产品熔体，利用反应产生的自身压力，将所述粗产品熔体压入到装有相当于所述粗产品熔体质量1～3倍、温度为110～140℃的二硫化碳的结晶器中，控制结晶初始温度在130℃～180℃，以冷却速率为0.3～1℃/min降温，当结晶器内物料温度降至70℃～100℃时开始排出硫化氢，硫化氢排出时间控制在20～60min，冷却至15℃～20℃，过滤，得滤饼和二硫化碳母液，所述滤饼用相当于滤饼质量1～3倍的二硫化碳洗涤2～5次，干燥，即可得到质量百分含量大于98％的2‑巯基苯并噻唑；(3)所述二硫化碳母液常压蒸发浓缩至最终温度为55～65℃，用于下一次循环。