一种亚砜的制备方法

摘要

本发明公开了一种亚砜的制备方法，该方法是在无溶剂介质的条件下，以无机酸为催化剂，以饱和酮或羟胺为助催化剂，以30%双氧水的水溶液为氧化剂，将对称和非对称的芳基（或取代芳基、烷基）硫醚氧化为亚砜。本发明的优点是制得的亚砜选择性好、收率高，反应条件温和，直接在空气中操作，无有毒有害副产物无机盐的产生和排放，‘水-有机’两相的反应体系便于有机产品的分离，水相中的无机酸催化剂可以循环使用。

主权项

一种亚砜的制备方法，其特征在于该方法是以硫醚为原料、无机酸为催化剂、饱和酮或羟胺为助催化剂、30%双氧水的水溶液为氧化剂在液相反应条件下制得亚砜，具体包括以下步骤：在空气气氛中，在反应器中依次加入无机酸、饱和酮或羟胺、硫醚和双氧水，混合液在25~120℃下搅拌0.5~6小时后，停止反应，将上层有机相分出，用气相色谱进行分析，确定硫醚的转化率与亚砜的收率；气相色谱分析后，有机相用饱和NaHCO3水洗，再加入石油醚进行重结晶，即得亚砜纯品；其中：无机酸与硫醚的摩尔比为0.5~5%；饱和酮或羟胺与硫醚的摩尔比为5~30%，双氧水与硫醚的摩尔比为1~1.8；所述硫醚为对称和非对称的芳基、取代芳基或烷基硫醚；所述饱和酮为苯乙酮、二苯甲酮、3‑戊酮、4‑庚酮、环戊酮、环己酮或环辛酮；羟胺为盐酸羟胺、乙酰氧肟酸、N,N‑二乙基羟胺、羟胺‑O‑磺酸、羟基脲、苯甲羟肟酸或邻苯二甲酰亚胺；所述无机酸为浓硫酸、六氟钛酸、四氟硼酸、六氟磷酸、钨酸、钼酸、磷钨酸或磷钼酸。