白头翁活性组分的制备方法及其制剂的制备方法与其在制备抗肿瘤药物中的应用

摘要

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种白头翁活性组分的制备方法及其制剂的制备方法与其在制备抗肿瘤药物中的应用，该活性组分具有显著的抗肿瘤活性，可以用来制备抗肿瘤或肿瘤辅助治疗的药物。将白头翁药材粉碎成粗粉，乙醇浸泡加热回流提取2-3次，过滤，合并滤液；减压浓缩，0-4℃冷藏过夜，析胶，滤过，滤液再用正丁醇有机溶剂萃取，回收有机溶剂，残留物用适量水溶解，滤过，滤液上大孔吸附树脂柱，精制得白头翁活性组分。其中大孔树脂可以选择各种型号的皂苷类吸附树脂，包括D4020型、NKA-9型、AB-8型、HPD-450型、ZTC型、D101型及ADS-F8型，优选D101型和D101C型大孔树脂。

主权项

白头翁活性组分的制备方法，其特征在于：将白头翁药材，经过提纯后获得的白头翁抗肿瘤活性组分中皂苷类成分含量为70％以上；白头翁抗肿瘤活性组分中皂苷类成分含量的测定方法如下：A、常春藤皂苷元对照品溶液的制备精密称取常春藤皂苷元对照品5mg于50mL容量瓶中，以甲醇溶解，定容，配成0.1mg/mL的标准品溶液，冷藏保存备用。B、常春藤皂苷元最大吸收波长的确定精密吸取对照品溶液1ml，2份(一份做空白，一份做显色)，加入标号的干燥的具塞试管中，于60摄氏度真空干燥箱中挥干，空白组加入5ml的甲醇，显色组加入5ml的高氯酸，摇匀，显色组于70摄氏度水浴中反应15min，并时时振摇，反应完全后立即置冰水浴中冷却15min，随行试剂为空白，于岛津UV‑2550紫外分光光度计，在200～700nm波长范围内进行扫描。结果供试品溶液与对照品溶液在310nm波长处有最大吸收，故确定测定波长为310nm。C、标准曲线的绘制精密移取对照品溶液0.3，0.6，0.9，1.2，1.5，1.8mL各2份(一份做空白，一份做显色)，转移至10mL的具塞试管中，于60摄氏度真空干燥箱中挥干，空白组加入5ml的甲醇，显色组加入5ml的高氯酸，摇匀，显色组于70摄氏度水浴中反应15min，并时时振摇，反应完全后立即置冰水浴中冷却15min，随行试剂为空白，于岛津UV‑2550紫外分光光度计，在200‑500nm波长扫描，在310nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，常春藤皂苷元对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，以吸收度A对浓度C作最小二乘法回归，得标准曲线方程为：C＝0.022A+0.045，R2＝0.999(n＝4)，线性范围为7.0～34.3μg/mL，质量浓度与吸收度值的线性关系良好。D、样品中皂苷类成分含量测定方法取白头翁药材适量，粉碎，称取药材34.90g，用10倍量70％乙醇(即350ml)，提取2次，每次1.5小时，所得溶液用中速滤纸过滤，浓缩至100ml以下，转移至100ml的容量瓶，定容至刻度，即得0.349g/ml的白头翁提取物；移取白头翁提取液1ml，转移至250ml的容量瓶中，定容至刻度，即得1.396mg/ml的白头翁供试品溶液。精密吸取供试品溶液1ml，2份(一份做空白，一份做显色)，加入标号的干燥的具塞试管中，于60摄氏度真空干燥箱中挥干，空白组加入5ml的甲醇，显色组加入5ml的高氯酸，摇匀，显色组于70摄氏度水浴中反应15min，并时时振摇，反应完全后立即置冰水浴中冷却15min，随行试剂为空白，于岛津UV‑2550紫外分光光度计，在200‑500nm波长扫描，在310nm处测定其吸收度。由标准曲线求得白头翁有效组分样品中总皂苷浓度并计算含量。