发明名称 具有介孔孔壁的三维有序大孔La<sub>1-x</sub>Sr<sub>x</sub>CrO<sub>3</sub>的制备方法
摘要 本发明公开了具有介孔孔壁的三维有序大孔La1-xSrxCrO3(x=0,0.4)的制备方法。按照摩尔比1∶1将硝酸镧和硝酸铬溶于聚乙二醇400和无水甲醇混合液中,或按照摩尔比0.6∶0.4∶1将硝酸镧、硝酸锶及硝酸铬溶解于聚乙二醇400、无水甲醇和去离子水混合液中,并按硝酸铬与柠檬酸摩尔比1∶1加入柠檬酸,超声,加入P123的无水甲醇溶液再超声,形成均一溶液,调节金属离子浓度为2.0mol/L;将PMMA微球模板倾入溶液中浸渍、抽滤、干燥,将所得物质进行两步焙烧即可。本发明制备的La1-xSrxCrO3结晶度好,粒子形貌和孔尺寸可控,原料廉价易得,产物稳定性好,电导性高,具有巨大的应用前景。
申请公布号 CN102060534A 申请公布日期 2011.05.18
申请号 CN201010543774.0 申请日期 2010.11.12
申请人 北京工业大学 发明人 戴洪兴;吉科猛;刘雨溪;张磊;许慧超;单玲珑;陈若林
分类号 C04B35/50(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I;C04B38/00(2006.01)I 主分类号 C04B35/50(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 沈波
主权项 具有介孔孔壁的三维有序大孔La1‑xSrxCrO3的制备方法,x=0、0.4,其特征在于,引入表面活性剂三嵌段共聚物P123为软模板剂、柠檬酸为络合剂以及PMMA为胶晶硬模板,具体包括以下步骤:(1)按摩尔比1∶1称取La(NO3)3·6H2O和Cr(NO3)3·9H2O溶于聚乙二醇400和无水甲醇配成的溶剂中,或按照摩尔比0.6∶0.4∶1将硝酸镧、硝酸锶及硝酸铬溶解于聚乙二醇400、无水甲醇和去离子水的混合溶剂中,常温搅拌,每0.01mol硝酸铬所用聚乙二醇400为1mL;(2)按照金属铬离子与柠檬酸摩尔比1∶1向上述溶液中加入柠檬酸,超声分散5min;(3)三嵌段共聚物P123用甲醇或去离子水溶解,按照总的金属盐∶三嵌段共聚物P123摩尔比为348∶1的比例加入P123;(4)将步骤(3)中得到的均一溶液倾入步骤(2)得到的前驱液中并超声分散5min,之后常温下搅拌4h,最后加入无水甲醇或去离子水定容使总金属浓度为2mol/L;(5)将上述混合液倾入装有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)硬模板的容器中,常压浸渍5h后抽滤并于室温下充分干燥;(6)将所得固体物质装入磁舟置于管式炉中,先在N2气氛下以1℃/min的速率从室温升至500℃并在该温度下保持3h,待降至50℃后切换成空气气氛,再以1℃/min的速率升至750℃并在该温度下保持4h,即得到具有介孔孔壁的三维有序大孔的单相正交钙钛矿型氧化物La1‑xSrxCrO3。
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