2-取代-5-硝基-4,6-二氯嘧啶的制备方法

摘要

本发明公开了2-取代-5-硝基-4，6-二氯嘧啶的制备方法，制备步骤为：1)2-取代-4，6-二羟基嘧啶的合成；2)2-取代-5-硝基-4，6-二羟基嘧啶的合成；3)2-取代-5-硝基-4，6-二氯嘧啶的合成。本发明提供了一种反应简单，产率高且稳定的新型芳氧苯氧丙酸类ACCase除草剂中间体2-取代-5-硝基-4，6-二氯嘧啶的制备方法。

主权项

1.2-取代-5-硝基-4，6-二氯嘧啶的制备方法，反应方程式如下：合成步骤为：1)2-取代-4，6-二羟基嘧啶的合成：将氢化钠加入丙二酸二甲酯的乙醇溶液中，室温搅拌15～20min，然后加入脒盐，搅拌回流2～3h，减压除去溶剂，残渣加水溶解，浓盐酸调节pH＝4.0～5.0，析出沉淀，抽滤，依次用水，95％的乙醇洗涤，干燥至恒重；2)2-取代-5-硝基-4，6-二羟基嘧啶的合成：将浓硫酸，发烟硝酸置于反应器中，控制内温＜30℃，加入2-取代-4，6-二羟基嘧啶，40～50℃下搅拌反应1～2h，搅拌下将反应液倒入碎冰中，有固体析出，过滤，用水重结晶，得黄色晶体，干燥至恒重；3)2-取代-5-硝基-4，6-二氯嘧啶的合成：搅拌下，向盛有三氯氧磷的反应器中，加入2-取代-5-硝基-4，6-二羟基嘧啶，再加入N，N-二甲基苯胺和四乙基氯化铵，加热回流至TLC检测原料消失，减压除去三氯氧磷，搅拌下，将残余物倒入碎冰中，抽滤，滤饼干燥后用乙酸乙酯重结晶。