升华法分离和提纯4-羟基-3-硝基吡啶

摘要

本发明涉及医药中间体的制备技术领域，本发明将质量分数为95.0％～98.6％的4-羟基-3-硝基吡啶粗品，无机盐质量分数≤18.8％；在机械真空泵减压下，加热使4-羟基-3-硝基吡啶升华，得到的升华产物是不含无机盐的提纯的4-羟基-3-硝基吡啶，经高效液相色谱分析测定，用质量分数为95.0％的粗4-羟基-3-硝基吡啶，经过升华提纯到质量分数＞98％，收率＞95％；在常压(大气)下，加热使4-羟基-3-硝基吡啶升华得到的不含无机盐的4-羟基-3-硝基吡啶升华提纯产物质量分数＞99.7％。本发明比湿法分离方法收率高、能耗低而且没有废水，具有社会和经济双重效益。

主权项

升华法分离和提纯4‑羟基‑3‑硝基吡啶的方法，其特征在于：将4‑羟基‑3‑硝基吡啶粗品在常压或减压下，加热到150℃～210℃使4‑羟基‑3‑硝基吡啶升华，升华时间≤4小时，气化的4‑羟基‑3‑硝基吡啶经冷凝得到提纯的4‑羟基‑3‑硝基吡啶，而残留挥发性较差的和不具有挥发性的杂质，其中粗品质量/样品容器截面积＜0.20g·cm‑2，其中所述减压是指升华过程开始处于常压下，在启动真空泵减压后将升华容器中减压到1～5×103Pa的压强。