主权项 |
一种使用多元醇及其复合热溶剂合成碲化镉纳米粒子的方法,具有如下步骤:(1)配制前驱体溶液设定合成反应溶液的Te源浓度为5.0mM;首先将相应称量的亚碲酸钠(Na2TeO3)溶于1.0mL的氨水,搅拌,完全溶解后加入2.0mL的水合联氨N2H4·H2O(80%),得到澄清透明的碲源前驱体溶液;将四水硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)按Cd∶Te摩尔比为0.5‑4.0的比例称量并溶于50mL乙二醇溶剂或10mL乙二醇+40mL丙三醇或45‑30mL乙二醇+5‑20mL松油醇的混合溶剂中,加入1.0mL的三乙醇胺(TEA),混合均匀,得到镉源反应基液;(2)加热镉源反应基液将步骤(1)的镉源反应基液移至100ml三口瓶中,放入有回流装置的电磁搅拌加热器上,向三口瓶内通入氮气,氮气流量1.0‑2.0L/min,搅拌加热至120℃‑190℃:(3)回流反应制备CdTe纳米粒子当步骤(2)的镉源反应基液被加热至设定的注入温度120℃‑190℃时,将步骤(1)的碲源前驱体溶液注入至该镉源反应基液中,在回流温度150℃‑234℃的范围内和通入氮气氛下进行回流反应30min;反应结束后,停止加热,将三口瓶水浴冷却至室温,得到回流反应后的CdTe纳米晶合成溶液;(4)CdTe纳米粒子的纯化提取向所得回流反应后的CdTe纳米晶合成溶液中加入等体积的无水乙醇稀释,将该稀释液在4000r/min转速下离心分离,随后,使用蒸馏水将沉淀物洗涤‑离心分离提取反复三次,再使用无水乙醇将沉淀物洗涤‑离心分离提取反复三次,得到CdTe纳米晶沉淀物。 |