烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法

摘要

一种烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法，其特征在于：主要是利用美国DiOnex(戴安)公司ASE200加速溶剂萃取仪，在设定的压力、温度、萃取时间等条件下，一次性萃取了C1～C18的挥发性和半挥发性有机酸，萃取液经过滤，并与N，O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生，进气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析测定。利用本发明方法测定烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸，萃取溶剂的用量少，萃取时间短，本发明方法简单便捷，重现性好，分析测定灵敏度高，能对挥发性和半挥发性有机酸实现同时测定，改变了以往测定挥发性和半挥发性有机酸要用不同分析方法的状况，特别适用于大批量样品的分析测定。

主权项

一种烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的萃取：将烟叶或卷烟烟丝粉碎并过40目筛，得烟粉备用，称取0.2～1克烟粉放入加速溶剂萃取仪的萃取池中，加入40～60微升内标，内标选择双内标即反‑2‑己烯酸和肉桂酸，C1‑C10的挥发性有机酸以反‑2‑己烯酸为内标，C10以上的半挥发性有机酸以肉桂酸为内标，打开加速溶剂萃取仪，该萃取仪为美国Dionex公司ASE200加速溶剂萃取仪，萃取溶剂为CH2CL2和CH3CN混合萃取液，CH2CL2和CH3CN的混和比例为1∶1～3，对烟粉进行萃取；(2)烟叶或卷烟烟丝萃取液的衍生：将萃取液过0.45微米的滤膜得到澄清液体，取其1～1.5毫升于色谱瓶中，加入衍生化试剂N，O‑双三甲硅基三氟乙酰胺100～150微升摇匀，水浴40～60℃衍生30～50分钟，凉至室温后直接进GC‑MS进行检测，实现对烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸含量的测定；气相色谱‑质谱分析条件：采用DB‑5MS  50m×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱分离，进样口温度：280℃，进样量1μL，分流比10∶1，柱流速1.0mL/min，升温程序：40℃保持3min，以4℃每分钟的升温速率升至280℃保持40min，质谱条件：EI源，电离电压70eV，扫描方式：SIM。