一种硒中微量锡的分析方法

摘要

一种硒中微量锡的分析方法。其特征是硒试样加入浓硝酸和浓盐酸，加热溶解；加水后再加入浓盐酸，加热至沸；加入氯化羟胺和抗坏血酸，搅拌，置于沸水浴中静置，冷却后，取溶液用水定容；分取溶液，加入1∶1的硫酸∶水，加热至刚冒白烟，冷却；加入50g/L硫脲∶50g/L抗坏血酸混合溶液，用水定容，放置，以1∶99的硫酸∶水作载流，硼氢化钾溶液为还原剂，用原子荧光光谱仪测定锡的质量浓度。本发明的方法基体分离效果好，硒的残留量小，不使用对人体有害的有机试剂，测定灵敏度高，操作简便，结果准确。适用于测定硒中0.0002～0.01％的锡含量。

主权项

一种硒中微量锡的分析方法，其特征是称取0.50～1.00g硒试样，加入2～5mL浓硝酸和20mL浓盐酸，加热溶解；加水至体积为60mL，再加入20～30mL浓盐酸，加热至沸；加入6～10g氯化羟胺和2g抗坏血酸，搅拌，置于沸水浴中静置1.5～2h，冷却后，取溶液用水定容；分取5～20mL溶液，加入1mL 1∶1的硫酸∶水，加热至刚冒白烟，冷却；加入4～8mL 50g/L硫脲：50g/L抗坏血酸混合溶液，用水定容，放置15～30min，以1∶99的硫酸∶水作载流，20～30g/L的硼氢化钾溶液为还原剂，在原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，减去随同试样空白试验溶液的荧光强度，以标准曲线法计算锡的质量浓度。