透明高折射率纳米复合体相光学材料的制备方法

摘要

本发明属于高折射率体相材料制备技术领域，具体涉及一种硫族半导体纳米粒子与高折射率聚合物复合后制备透明高折射率纳米复合光学体相材料的方法。包括合成表面修饰的半导体纳米粒子、纳米粒子在高折射率聚合物单体中的分散及本体聚合三个步骤。在表面修饰剂的存在下，金属盐在有机极性溶剂中与硫源反应合成表面修饰的纳米粒子，再将纳米粒子超声分散在包括含硫的高折射率化合物在内的聚合单体中，最后通过热聚合方法制备出透明高折射率高纳米相聚合物体相光学材料。这种复合体相光学材料可表现出高折射率、高透明性，良好的热稳定性，优秀的机械性能在构造显示器件、光学器件及光学镜片等方面具有广泛的应用。

主权项

透明高折射率纳米复合体相光学材料的制备方法，其步骤如下：A、制备经表面修饰的硫族半导体纳米粒子在氮气保护下将硫源、锌盐或镉盐、有机小分子表面修饰剂一次性加入到极性有机溶剂中，锌盐或镉盐在整个反应体系中的浓度为0.05～0.5mol/L，有机小分子表面修饰剂、锌盐或镉盐、硫源的摩尔比例为1.24∶1∶0.72～1.46∶1∶0.85，反应混合溶液在120～180℃反应6～12小时，再用不良溶剂将表面修饰的硫族半导体纳米粒子沉淀出来，经离心分离、洗涤、干燥后得到经表面修饰的硫族半导体纳米粒子固体粉末；B、将步骤A制备的硫族半导体纳米粒子分散在混合单体中纳米粒子在混合单体中的分散采用超声分散的方法，纳米粒子在混合单体中的重量分数控制在5～30wt％；混合单体为高折射率含硫化合物、二元异氰酸酯、N，N‑二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸羟乙酯的混合；混合单体中高折射率含硫化合物、二元异氰酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比例为1∶1.2∶0.2～1∶1.4∶0.6，N，N‑二甲基丙烯酰胺占高折射率含硫化合物、二元异氰酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N，N‑二甲基丙烯酰胺总重量的5～30wt％；C、将步骤B制备的分散有硫族半导体纳米粒子的混合单体本体聚合将分散有硫族半导体纳米粒子的混合单体灌入玻璃模具中，减压脱气后将整个反应体系在80～85℃下反应12～20小时，在90～95℃、100～105℃下各反应2～4小时，在120～130℃下反应4～6小时，进行自由基聚合和逐步聚合，脱模后得到透明高折射率纳米复合体相光学材料。