一种碎米制备注射用葡萄糖原料及制剂的方法

摘要

本发明公开了一种碎米制备注射用葡萄糖原料及制剂的方法。所述的碎米为稻谷在碾米过程中产生的碎米，含有糠末。先对碎米进行质量分析，取合格原料粉碎，预处理除杂，调浆，再采用α-淀粉酶液化；采用糖化酶和普鲁兰酶进行糖化，再对糖化液采用一次活性炭除杂-离子交换-二次活性炭除杂，纳滤精制除掉大分子化合物，结晶得葡萄糖。从第二次活性炭除杂工艺起，均在符合注射剂制备环境要求下进行，先制得符合注射用标准的葡萄糖原料，然后在符合输液剂要求的环境下配液，最终制成各种类型的注射剂。本发明所采用的原料碎米易得、成本低廉，可变废为宝；其操作流程简便、产品纯度高，适合工业化生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种碎米制备注射用葡萄糖原料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)碎米原料的质量要求：测定碎米中α‑BHC小于0.05ppm、β‑BHC小于0.05ppm、γ‑BHC小于0.05ppm、δ‑BHC小于0.05ppm、五氯硝基苯小于0.1ppm、PP’‑DDE小于0.05ppm、PP’‑DDD小于0.05ppm、OP’‑DDT小于0.05ppm、PP’‑DDT小于0.05ppm、氯腈菊酯小于0.05ppm、腈戊菊酯小于0.2ppm、溴腈菊酯小于0.5ppm、敌敌畏小于0.1ppm、甲胺磷小于0.1ppm、乙酰甲胺磷小于0.2ppm、氧化乐果小于0.05ppm、二嗪农小于0.1ppm、久效磷小于0.02ppm、乐果小于0.05ppm、马拉硫磷小于8ppm、对硫磷小于0.1ppm、甲基对硫磷小于0.1ppm、杀扑磷小于2ppm、乙硫磷小于0.2ppm24种农残含量；测定碎米中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2，其限量均小于25ng·ml‑1；测定碎米中的淀粉的含量不低于40％；测定碎米中蛋白质的含量不低于3.5％；所述的碎米为稻谷在碾米过程中产生的含有糠末的碎米；2)碎米的预处理：取上述合格碎米，粉碎过30～80目筛，用水至少漂洗3次以除去悬浮物、可溶性灰分及异物，再加4～6倍碎米体积的净化水浸泡4～6h调成粉浆；3)液化：加CaCl2，液化温度在90～100℃，α‑淀粉酶用量50～60U·(g碎米粉末)‑1，用石灰水调pH为4.5～6.0，液化时间为20～45min，离心分离液化液；4)糖化：在分离得到的液化液中加入糖化酶130～180U·(g碎米粉末)‑1，普鲁兰酶0.15～0.3ASPU·(g碎米粉末)‑1，盐酸调pH为3.5～5.0，温度55～70℃，时间为24～48h，DE值稳定不低于70％，无水酒精检查糊精呈阴性；5)第一次活性炭除杂：活性炭的用量为干物质重量的2.0～9.0％，用HCl调pH为3.0～5.5，温度45～80℃，时间15～35min，先离心粗分离，离心速度为不低于800rmp·min‑1，再用3～6号垂熔玻璃滤器或用孔径为不高于20μm的砂滤棒过滤器除杂；6)离子交换：以2～4组阳阴组床方式进行，最后为阳离子树脂，阳离子树脂的pH为4.5～6.5，阴离子的树脂的pH为7.5～10.0，每小时流量为树脂床体积的2～8倍；7)第二次活性炭除杂：在10万级卫生要求下进行，采用针用活性炭，其用量为干物质重量的0.1～0.5％，温度20～100℃，时间20～30min，先离心粗分离，离心速度为1500～5000rmp·min‑1，再采用3～6号垂熔玻璃滤器或用孔径为0.8μm～0.22μm的砂滤棒过滤；8)纳滤：在1万或100级卫生要求下进行，将葡萄糖滤液的温度调至不高于50℃，进料压力为0.5～4.50MPa；采用纳滤膜截留分子量不低于200的分子；9)结晶：在1万或100级卫生要求进行，经纳滤除杂后溶液加热浓缩至葡萄糖质量含量为50～80％；进行结晶、离心分离、流化床干燥，得注射用葡萄糖原料。