发明名称 合成三氯乙酰蔗糖的方法
摘要 本发明涉及一种三氯乙酰蔗糖的生产技术,具体地说是一种用于合成三氯乙酰蔗糖的方法及所用的催化剂。本发明基于对乙酰三氯蔗糖合成工艺的研究,通过使用高效催化剂DMAP,降低了反应温度(10℃左右),解决了原工艺中存在的副反应多,彻底革除了吡啶等难于回收的原料,使反应产物纯度提高,从而简化了反应后处理,大幅度提高了产品收率,降低了成本。本发明可以提高产品的收率及纯度。
申请公布号 CN101560228B 申请公布日期 2011.05.18
申请号 CN200910027978.6 申请日期 2009.05.07
申请人 周瑞明 发明人 周瑞明
分类号 C07H13/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 主分类号 C07H13/06(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 曹祖良
主权项 1.合成4,1’,6’-三氯-6-乙酰蔗糖的方法,其特征是:将1份6-乙酰蔗糖溶解在5~15份N,N-二甲基甲酰胺中,形成含有6-乙酰蔗糖的N,N-二甲基甲酰胺溶液;再在所述溶液中加入0.001~0.5份催化剂4-二甲氨基吡啶;然后在常温下,搅拌滴加1.5~3.0份的SOCl<sub>2</sub>;滴加结束后,缓慢升温至95~110℃,反应2.0~8小时;反应结束后,在所述反应液中加入碱,中和至反应液呈中性;最后经过常规的萃取、浓缩、结晶,得到4,1’,6’-三氯-6-乙酰蔗糖;所述反应过程如下:<img file="FSB00000382771400011.GIF" wi="1932" he="458" />其中:DMF为N,N-二甲基甲酰胺;SOCl<sub>2</sub>为氯化亚砜;DMAP为4-二甲氨基吡啶。
地址 214035 江苏省无锡市北塘区惠峰新村231号201室