发明名称 一种用于骨修复的生物复合材料的制备方法
摘要 一种生物复合材料的制备方法,将硝酸钙、磷酸氢加入蒸馏水中溶解,在溶液中加入尿素,用微波合成真空干燥,研磨得HA粉;将碳纤维置于硝酸中氧化,再用H2O2浸泡干燥;将甲基丙烯酸甲酯单体与过氧化苯甲酰混合制备MMA溶液;将聚乙烯吡咯烷酮,处理后的碳纤维与蒸馏水配成混合溶液,超声分散,向溶液中滴加MMA混合液进行悬浮聚合;将HA粉、卵磷脂混合均匀后,加入氯仿,超声分散制成悬浊液;将合成的悬浮聚合物移入悬浊液中,挥发溶剂,装模,固化,然后在压力机上冷压,聚合即可得到生物复合材料。本发明制备的复合材料弯曲强度为130MPa,比单一PMMA提案高了30%,满足人体皮质骨的弯曲强度指标(120~210MPa),可以用于人体部分长骨或大块骨的替代和修复。
申请公布号 CN101249282B 申请公布日期 2011.05.18
申请号 CN200810017843.7 申请日期 2008.03.31
申请人 陕西科技大学 发明人 曹丽云;曾丽平;黄剑锋;李娟莹;殷立雄;郭申
分类号 A61L27/46(2006.01)I 主分类号 A61L27/46(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 张震国
主权项 一种用于骨修复的生物复合材料的制备方法,其特征在于:1)纳米羟基磷灰石(HA)的制备首先,取纯度为99%的硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4按Ca∶P=1.67~2.5∶1的摩尔比混合,然后加入蒸馏水溶解,使溶液中Ca2+离子的浓度为0.01~0.5mol/L,在溶液中按照尿素(H2NCONH2)∶(硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O+磷酸氢二铵(NH4)2HPO4)=5~12∶1的质量比加入尿素,搅拌均匀,用微波合成反应仪在50~80℃,搅拌速度为300~500r/min的条件下,微波合成10~20min;然后将悬浮液过滤洗涤,先用蒸馏水洗涤3次,再用无水乙醇清洗3次,将过滤出来的物料放入真空干燥箱中于90~120℃下烘干,最后将所得HA粉体进行研磨,过200~300目筛备用;2)碳纤维的分散和表面处理将长度为1~6mm的碳纤维置于质量浓度为63%的硝酸中在60℃氧化4~7h,用蒸馏水洗涤后,再用质量浓度为30%的H2O2浸泡30~60min后,在120℃下干燥2~5h备用;3)复合材料的制备(1)量取30ml甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体,然后向甲基丙烯酸甲酯单体中加入其质量1%~2%的过氧化苯甲酰搅拌均匀,配成MMA混合溶液备用;(2)分别称量0.15~6g的聚乙烯吡咯烷酮,0.15~3g的步骤2)中处理的碳纤维,30~150ml的蒸馏水配成混合溶液,在室温,频率为40KHz,进行超声分散,待碳纤维完全分散后,向溶液中滴加上述配置的MMA混合液,在水浴温度为65~90℃条件下进行悬浮聚合,反应30~60min后,将产物转入烧杯中待用;(3)称取0.15~3g的HA粉,然后加入HA粉质量20~40%的卵磷脂混合均匀后,加入30~60ml纯度为99%的氯仿,在室温,工作频率为40KHz条件下,超声分散10~30min,制成悬浊液备用;(4)将步骤(2)合成的产物移入步骤(3)的悬浊液中,强烈搅拌,待其完全溶解后,挥发溶剂,装模,在室温下固化5~7h,然后在压力机上以8~15MPa的压力冷压6~12h,最后在40~90℃下,聚合4~10h即得到用于骨修复的生物复合材料。
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