主权项 |
一种立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法,其特征在于:采用硬模板法制备;制备的主要原料包括硝酸钴以及硝酸镍或硝酸铜; 具体操作步骤为:(1)合成出立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT‑6;或者直接采用市售的立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT‑6为模板;(2)将硝酸镍或硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1∶2∶320混合,将得到的混合溶液浸渍到步骤(1)所述的介孔二氧化硅分子筛KIT‑6中,按照摩尔比,硝酸镍或硝酸铜∶KIT‑6为1∶10,室温下搅拌8‑12h至无水乙醇完全挥发,按照绝对温度573K下将反应物烧结3h,得前躯体a;(3)将硝酸镍或硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1∶2∶533‑591混合,将得到的混合溶液浸渍到步骤(2)所得前躯体a中,室温下搅拌8‑12h至无水乙醇完全挥发,按照绝对温度573K下将反应物烧结3h,得前躯体b;(4)将硝酸镍或硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1∶2∶800混合,将得到的混合溶液浸渍到步骤(3)所得前躯体b中,室温下搅拌8‑12h至无水乙醇完全挥发,按照绝对温度623K‑673K下将反应物烧结5h,得前躯体c;(5)将步骤(4)所得前躯体c在浓度为2摩尔每升的热烧碱溶液进行搅拌洗脱,所述热烧碱溶液的温度为343K‑363K,所述前躯体c与烧碱溶液的用量比以KIT‑6与烧碱摩尔比计:为1∶2‑10,搅拌洗脱时间12h,洗脱两次,以除去模板KIT‑6,所得产物用蒸馏水洗涤三次,绝对温度333K干燥12h;得到所述的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物。 |