发明名称 一种立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法
摘要 本发明提供一种立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法,属于介孔材料制备技术领域,解决现有技术中没有立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物及其制备方法的问题,本发明的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法,主要原料为硝酸钴、硝酸镍和硝酸铜,采用硬模板法制备。本发明首次提供了一种新型制备立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的方法,制备得到的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物结晶度高、比表面大,孔径分布均匀,适合应用于催化和电极材料,同时在磁性、气体传感器方面也有一定的用途。
申请公布号 CN101717124B 申请公布日期 2011.05.18
申请号 CN200910311337.3 申请日期 2009.12.12
申请人 福州大学 发明人 魏明灯;王进超;江莉龙;魏可镁
分类号 C01G51/00(2006.01)I 主分类号 C01G51/00(2006.01)I
代理机构 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人 蔡学俊
主权项 一种立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物的制备方法,其特征在于:采用硬模板法制备;制备的主要原料包括硝酸钴以及硝酸镍或硝酸铜;     具体操作步骤为:(1)合成出立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT‑6;或者直接采用市售的立方相的介孔二氧化硅分子筛KIT‑6为模板;(2)将硝酸镍或硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1∶2∶320混合,将得到的混合溶液浸渍到步骤(1)所述的介孔二氧化硅分子筛KIT‑6中,按照摩尔比,硝酸镍或硝酸铜∶KIT‑6为1∶10,室温下搅拌8‑12h至无水乙醇完全挥发,按照绝对温度573K下将反应物烧结3h,得前躯体a;(3)将硝酸镍或硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1∶2∶533‑591混合,将得到的混合溶液浸渍到步骤(2)所得前躯体a中,室温下搅拌8‑12h至无水乙醇完全挥发,按照绝对温度573K下将反应物烧结3h,得前躯体b;(4)将硝酸镍或硝酸铜、硝酸钴和无水乙醇按照摩尔比1∶2∶800混合,将得到的混合溶液浸渍到步骤(3)所得前躯体b中,室温下搅拌8‑12h至无水乙醇完全挥发,按照绝对温度623K‑673K下将反应物烧结5h,得前躯体c;(5)将步骤(4)所得前躯体c在浓度为2摩尔每升的热烧碱溶液进行搅拌洗脱,所述热烧碱溶液的温度为343K‑363K,所述前躯体c与烧碱溶液的用量比以KIT‑6与烧碱摩尔比计:为1∶2‑10,搅拌洗脱时间12h,洗脱两次,以除去模板KIT‑6,所得产物用蒸馏水洗涤三次,绝对温度333K干燥12h;得到所述的立方相介孔结构钴酸盐三元氧化物。
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